人血浆中左乙拉西坦和卡马西平同时测定方法的建立

目的 建立同时测定人血浆中左乙拉西坦和卡马西平浓度的方法.方法 血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以卡马西平-D10为内标,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中左乙拉西坦和卡马西平的浓度.以XBridge BEH C18为色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL;离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 171.3→126.3(左乙拉西坦)、m/z 237.1→194.1(卡马西平)、m/z 247.1→204.1(内标).结果 左乙拉西坦和卡马西平检测质量浓度的线性范围分别为0.5～50、0.2～20μg/mL(r分别为0.9973、0.9985),定量下限分别为0.5、0.2μg/mL;日内、日间RSD均不高于10.00％,日内、日间RE均在±4.00％之内,平均提取回收率为95.60％～105.00％,平均内标校正基质因子为98.40％～110.00％,稳定性试验的RSD均不高于5.60％.采用该法测得22例患者血浆中左乙拉西坦、卡马西平的浓度分别为3.36～40.90、3.64～9.93μg/mL.结论 所建同时测定人血浆中左乙拉西坦、卡马西平浓度的高效液相色谱-串联质谱法快速、灵敏、准确、稳定,可用于癫痫患者血药浓度监测和药动学研究.