正己烷提取-高效液相色谱法及其串联质谱法分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A、D3含量

目的 建立正己烷提取,高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A (vitamin A,VA)和维生素D3 (vitamin D3,VD3)含量的方法.方法 样品中加入VD3-d3内标后皂化,正己烷提取,采用去离子水清洗正己烷提取液以去除提取液中的氢氧化钾.加入氯化钠促进水和正己烷两相分层,将洗至中性的正己烷提取液浓缩至干.加入甲醇定容至10 mL,取1mL溶液用高效液相色谱法测定VA.剩余的9mL定溶液浓缩至干后再用1mL甲醇复容,采用高效液相色谱-串联质谱法测定VD3.结果 VA的线性范围为0.2～6.0 μg/mL,方法检出限为30 μg/100 g,方法定量限为100 μg/100 g;VD3的线性范围为0.01～0.20 μg/mL,方法检出限为0.5 μg/100 g,方法定量限为1.0 μg/100 g.批内相对标准偏差和批间相对标准偏差均小于5％.使用该方法成功通过了2020年婴幼儿配方奶粉中VA、VD3样品能力验证考核.结论 该方法所用提取试剂少且操作简单快捷,适用于婴幼儿配方奶粉中VA和VD3的测定.