双色谱柱双FID顶空气相色谱法测量乙醇浓度的一致性评价

目的 研究双色谱柱双FID检测器顶空气相色谱法(双柱双检法)测量乙醇浓度的一致性,探讨不同一致性评价方法应用价值,为司法鉴定中涉嫌"醉驾"案件准确检测乙醇浓度提供理论依据.方法 配置浓度为80 mg/100ml乙醇溶液和4 mg/100 nl叔丁醇的混合样.使用自动进样器进样,然后用配备色谱柱和双FIDs的HS-GC分别分析样品.共进行了20次试验,分别计算FID-1和FID-2组的乙醇浓度.采用配对t检验、Pearson相关分析、组内相关系数、Bland-Altman法、ATE/LER区域法等,对两组乙醇检测结果进行一致性评价.结果 FID-1组乙醇浓度为(79.57±1.65) mg/100 ml,RSD为2.07％;FID-2组为(81.42±1.33) mg/100 ml,RSD为1.63％.配对t检验:t=-7.69(P ＜0.001);Pearson相关系数:r=0.757(P ＜0.001);组内相关系数:ICC =0.739(P ＜0.001);Bland-Altman法显示,95％的点均落在一致性限内;ATE/LER区域法显示,100％点落在ATE区域,无点落在LER区域.结论 推荐联合使用Bland-Altman图分析法、ATE/LER区域法和组内相关系数作为双柱双检法检测样本中乙醇浓度的一致性评价方法.双柱双检法测量乙醇浓度的一致性良好.但还应结合测量不确定度等方面对FID-1、FID-2的结果进一步研究.