4-N,N-二甲氨基硫代苯甲酸合成工艺的研究

对以4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯和NaHS为原料合成4-N,N-二甲氨基硫代苯甲酸(DMATBA)的工艺进行了研究,重点考察了反应溶剂种类、反应浓度、n(NaHS)n(4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯)投料比、反应时间、反应温度、n(NaHS)n(HCl)用量比对产物收率的影响.实验结果表明,最佳的合成工艺为:反应溶剂DMF,反应浓度1.0 mol·L-1,n(NaHS)n(4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯)=21,反应时间2.5 h,反应温度25℃,n(NaHS)n(HCl)=11(pH=3);经由酸化、萃取、减压蒸馏处理后,DMATBA总收率可达到82.1%,纯度为93.6%.