基于磺酸基共价有机框架快速测定牛奶中氟喹诺酮类抗生素残留

为了拓展基于新型纳米材料的固相萃取技术在复杂食品基质中的应用,本文制备了磺酸基共价有机框架材料(TpPa-SO3H),将其作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)用于牛奶中3种氟喹诺酮类(fluoroquinolones,FQs)抗生素的快速分析.通过机械研磨法快速制备磺酸基共价有机框架TpPa-SO3H,探究其作为新型高效固相萃取吸附剂在FQs抗生素检测方面的优势.通过系统研究吸附剂用量、样品溶液pH、吸附时间和解吸条件等因素,探究材料结构性能对固相萃取效率的影响以及方法重现性和定量分析能力.结果表明:TpPa-SO3H具有超大的比表面积和丰富的磺酸基功能位点,能够与FQs抗生素实现高效且选择性结合,通过优化,吸附时间为4.0 min时,萃取回收率为94.23％～98.68％,结果显著优于国家标准方法.基于TpPa-SO3H建立了固相萃取-HPLC快速分析牛奶中FQs抗生素的新方法,方法具有灵敏度高、抗干扰能力强、重复性好、简单、快速的优点,3种FQs抗生素的检出限为0.002～0.004 mg/kg,表明方法可用于实际样品中超痕量FQs抗生素的检测.综上所述,基于TpPa-SO3H构建的固相萃取-高效液相色谱法实现了牛奶中痕量FQs抗生素的快速、高灵敏、高选择性检测,具有重要的研究意义和良好的实际应用价值.