芴羟甲基化一步法合成9-芴甲醇用于蒽渣中菲的提取分离

针对芴和菲性质相似用常规分离法分离困难的问题,采用反应-分离耦合技术,以碳酸钾为催化剂,将芴转化为9-芴甲醇,考察了影响芴一步法合成9-芴甲醇的因素,并将其用于葱渣中菲的提取分离.结果表明:以DMSO+10％乙醇为溶剂,n(芴)∶n(甲醛)∶n(碳酸钾)=1 ∶1 ∶0.2,13℃下反应15 min,9-芴甲醇的收率约为25％,选择性＞84％.乙醇能够抑制9-芴负离子的生成,无机盐影响了传质过程,使脱水反应速率降低.以芴和菲的混合物(质量比1 ∶4)为原料,经5次反应-分离后菲的收率和纯度分别为97.6％和93.2％;9-芴甲醇总收率为66.5％,平均纯度为95.0％.