QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定食品中的多溴联苯和多溴二苯醚类阻燃剂

建立了 QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品的多溴联苯和多溴二苯醚类物质.采用正己烷或乙腈提取并浓缩目标物后,用无水MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化,以DB-5HT色谱柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm)进行分离,质谱采用电子轰击电离源,在多反应监测模式下进行检测,外标法定量.实验优化了提取条件,比较了提取溶剂的种类和体积、酸的体积对检测结果的影响.结果表明,12种多溴联苯和13种多溴二苯醚共25种目标物均呈现良好线性关系,相关系数(r2)≥0.999,方法的检出限为3～180 μg/kg,定量限为10～600 μg/kg,平均加标回收率为60.23％～106.97％,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.20％～11.96％.该测定方法操作简单,灵敏度高,适用于食品中多溴联苯和多溴二苯醚类物质的高效分析检出.