海水中三价与六价铬高效液相色谱-三重四级杆电感耦合等离子体质谱法(HPLC-TQ-ICP-MS)的联用测定

基于高效液相色谱(HPLC)与三重四级杆电感耦合等离子体质谱(TQ-ICP-MS)联用技术,构建海水中三价铬与六价铬在线分离与测定的检测方法.采用TQ-ICP-MS碰撞反应池(KED)技术消除35Cl16O1H+、40Ar12C对52Cr同位素测定可能存在的质谱干扰.选用Dionex IonPac AG 7(4 mm×50 mm,10 μm)阴离子交换柱为分析柱,对流动相浓度及pH值进行优化,结果表明,当流动相浓度为0.08mol/LNH4NO3、0.6 mmol/L EDTA,pH 值 7.5,流速 1.0 mL/min 时,仅需 80 s 就可以完成三价铬和六价铬的理想分离与测定.对络合剂EDTA的络合浓度、pH、温度及时间进行了深入研究,结果显示,当EDTA浓度为10 mmol/L、络合pH值7.5、络合温度50oC、络合时间2 h时,三价铬可以最大程度的被EDTA络合.在0.1～50.0μg/L标准浓度范围内,三价铬和六价铬浓度与信号强度的线性相关系数大于0.999 9,检出限分别为0.010和0.015 μg/L,方法的回收率90.4％～107.9％,相对标准偏差RSD为1.66％～3.71％(n=6).该方法灵敏度高,分离度高,分析时间短,准确性和精密度好,可作为海水及其他高盐样品中铬形态分析的理想方法,并可为海水环境质量评价提供科学依据.