超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速同时测定血浆和尿液中3种-鹅膏毒肽和2种鬼笔毒肽

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时测定人体血浆及尿液样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的分析方法.方法 尿样经滤膜过滤后直接进样,血浆样品采用含10％甲醇的乙腈沉淀去除蛋白后,在BEH C18色谱柱上进行分离,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,基质加标外标法定量.结果 尿液样品和血浆样品分别在2 μg/L～100 μg/L和1μg/L～ 100μg/L具有良好的线性;尿液样品的检出限为0.3μg/L～0.6μg/L,血浆样品的检出限为0.15 μg/L～0.3 μg/L(S/N =3);低、中、高3个加标水平的加标回收率分别为90.1％～112.6％和86.5％～110.3％;相对标准偏差分别为2.9％～12.2％和2.5％ ～10.3％(n=6).结论 本方法操作简便、快速、选择性好、灵敏度高,可为中毒患者的及时救治提供准确可靠的技术支撑.