Візуальне бінарне тестування домішок метанола в етиловому спирті

В роботі запропоновано спосіб контролю домішки метанолу в етиловому спирті-ректифікаті і в алкогольних напоях, заснований на візуальному бінарному тестуванні з застосуванням одного зразка порівняння. Для скринінгу спиртовмісних зразків на вміст метанолу обрали індикаторну реакцію взаємодії формальдегіду (продукту окиснення метанолу) з хромотроповою кислотою. Умови проведення індикаторної реакції аналогічні відомій методиці спектрофотометричного визначення метанолу: метанол окислювали перманганатом калію в кислому середовищі до формальдегіду; формальдегід потім реагував з хромотроповою кислотою в присутності гарячої концентрованої сульфатної кислоти з утворенням продукту фіолетового кольору (колір продукту стабільний протягом 12 годин). Встановлено, що спектр поглинання продукту реакції не змінюється при переході від етанольних (96%) до водно-етанольних розчинів з об'ємною часткою етанолу 40%, максимум світлопоглинання відповідав довжині хвилі 570 нм. Всі подальші дослідження проводили у водно-етанольних розчинах з об'ємною часткою етанолу 40%. Згідно нормативних документів, гранично допустимий вміст метанолу в етиловому спирті сорту "Люкс" (найбільш поширеному в алкогольній промисловості) і алкогольних напоях на його основі (сгран) становить 0.01% об. в перерахунку на безводний етиловий спирт. Зразок порівняння – розчин забарвленого продукту індикаторної реакції – повинен був відповідати концентрації метанолу (спорів) нижче значення сгран настільки, щоб ризик помилкових негативних результатів тестування не перевищив 5%. Для оцінювання порогової концентрації (спорів) в зразку порівняння застосовували статистику спостережень. З цією метою готували розчин забарвленого продукту, який відповідав нормованій концентрації метанолу сгран=0.01% об. (нормований зразок) і зразки порівняння з меншими концентраціями метанолу. Спостерігачі виявили інтервал ненадійності – область концентрацій метанолу, в якій частота виявлення відмінностей в кольорі зразків порівняння і нормованого зразка, P(c), змінювалася від 0 до 1 – від 0.0072 до 0.010% об. метанолу в перерахунку на безводний спирт. Виявлений діапазон розбили на 8 концентрацій з кроком Dс=0.0004% об. Приготували три серії розчинів і для кожної концентрації отримали по 48 спостережень. Отриману експериментальну криву ефективності (усереднену залежність Р(с)) перевірили на відповідність математичним функціям відомих розподілів: нормального, логістичного, логнормального, експоненціального та функції розподілу Вейбула, використовуючи статистичні критерії c2 і Колмогорова-Смирнова λ. Криву ефективності описали теоретичні функції логнормального розподілу та розподілу Вейбула. Обчислене при довірчій ймовірності 0.95 значення порогової концентрації метанолу в зразку порівняння склало 0.0073% об. в перерахунку на безводний етиловий спирт. Візуальне бінарне тестування домішки метанолу провели в зразках алкогольних напоїв. Правильність тестування підтвердили методом газової хроматографії.