本文研究了利用微反应器制备吐氏酸重氮盐,讨论了反应时间、反应流速、以及不同工艺路线对产物的影响.实验结果表明,使用微反应器可将吐氏酸重氮盐含量提升到98％以上,能够满足数码印花的需要.
本文采用Agilent HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器进行分析,建立了以气相色谱法测定对氟苯甲腈含量的分析方法.结果表明,对氟苯甲腈在0.05～2.0mg/mL范围内线性较好(R2=0.999 1),精密度RSD为0.75％,回收率在98.0％～104.0％之间.本法操作简单,特异性强,结果准确,稳定性好,适用于对氟苯甲腈的含量测定.
借助计算机测配色技术,筛选了染二醋/涤纶/氨纶混纺织物的分散染料,研究了染色工艺,并测试了织物的各项色牢度.结果表明:38％二醋/57％涤纶/5％氨纶短纤纬编面料,使用ECF型、SWF系列及HSF系列分散染料拼色,分别在110℃染浅色和120℃染中深色,后处理加入助剂RCL,织物颜色与标样色光相近、强度相似;在深色染料拼色时加入抗还原剂HWF能提高分散染料的得色率;织物各项色牢度基本符合生产要求.
以对甲基苯甲酸为原料,单质溴为溴代试剂,研究了对溴甲基苯甲酸的合成工艺路线.分别探索了单质溴和双氧水联用进行溴代的影响条件,如溶剂种类、反应温度、原料配比、引发剂种类等.提高了溴原子的利用效率.确定了最优反应条件,以较高的收率得到了对溴甲基苯甲酸.
以2-氯-4-硝基苯胺为起始原料,重氮化后与4-乙酰氨基-2-双烯丙基氨基苯甲醚偶合,经过滤、水洗得2-氯-4-硝基-2'-乙酰氨基-4'-(N,N-二烯1丙基)氨基-5'-甲氧基偶氮苯.考察了原料配比、反应温度、反应体系pH值等因素对产品收率及纯度的影响.
以常温储存6个月后的罐内浮色状态作为主要判断依据,分别对比研究了炭黑品种、分散剂种类、原漆粘度对水性中灰色涂料罐内浮色的影响.最终通过炭黑颜料的合理选用、分散剂的适当调配、原漆粘度的适度提高,解决了水性中灰色涂料极易浮色的通病问题.确保了涂料颜色的均一性,漆膜外观良好,无浮色发花等相关漆病问题.为水性中灰色涂料的良好施工打下坚实基础.
分别研究了底漆固化剂以及面漆颜填料复配情况,结果发现底漆采用改性曼尼希碱固化剂,面漆选用白云母进行搭层,复配钛白、沉淀硫酸钡、硅微粉更好的满足了配套涂层的使用需求.本配套体系综合性能优异,各项指标均可满足SY/T 0319-2012《钢制储罐液体涂料内防腐层技术标准》的要求,涂料高固低粘,可以配合多种施工方式,具有广阔的发展前景.
建立了一种KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量.样品经过乙酰化、液液萃取后利用GC-MS法测定苯酚含量.并从精密度、准确度、线性相关性、方法检出限和定量限入手评价该检测方法.结果表明当标准样品的浓度在1.0～20.0 mg/L时,线性相关系数R2=0.999 1,方法的检出限为0.05 mg/kg,织物的加标回收率范围在83％～105％之间.
以2-溴丙烯为原料、溴化氢为溴代试剂,经亲电加成反应合成2,2-二溴丙烷.考察了不同类型溴化氢参与反应及用量、反应温度对2,2-二溴丙烷收率的影响.得到了制备2,2-二溴丙烷的最佳条件为n(溴化氢33％醋酸溶液)∶n(2-溴丙烯)=2.4∶1,无需溶剂帮助,15℃反应6小时.在该条件下,2-溴丙烯转化率85％,2,2-二溴丙烷选择性83％,收率70％.该工艺适用于2,2-二溴丙烷的合成,对其他偕二卤代化合物的合成也有一定普适性.
研究了一种C.I.颜料红179的化学反应颜料化方法.在含C.I.颜料红179粗品的水相中,加入氨基苯磺酸、苯酚或苯胺衍生物和表面活性剂,发生重氮化-偶合反应,在原位生成偶氮化合物.这种包括化学反应过程的颜料化加工方法,在改善C.I.颜料红179的分散性和颜料着色力的同时,又提高了颜料的产率.
本文介绍了一种C.I.活性橙13的合成新工艺.分析了工艺中各步反应条件的关键点和影响因素对染料纯度、色光、强度、溶解度及其它各项应用性能的影响.合成的染料纯度达90％以上,合成工艺绿色环保,染料强度、固色率、提升力、溶解度等性能较原C.I.活性橙13均有所提高.
本文简单回顾了世界染料发展历程,系统分析了中国染料工业的发展,提出了四个阶段的发展情况,对未来中国染料工业的发展方向提出了建议.
本文采用Ni/Ti02催化剂在固定床反应器中对4-氯硝基苯进行选择性加氢制备4-氯苯胺进行了研究.通过考察温度、压力、空速、氢油比以及催化剂颗粒大小等影响因素,得到了最佳催化加氢反应条件,温度80℃、氢压0.3MPa、空速5h-1、氢油比为100、催化剂粒径为20～40目.在此条件下,以四氢呋喃为溶剂,4-氯硝基苯的单程转化率可以达到100％,4-氯苯胺的选择性高达99.8％.且Ni/TiO2催化剂在固定床中连续反应72h仍具有较高的活性和选择性.
在C.I.活性黑5的合成中,以高效液相色谱对其重氮化反应的pH、温度、时间进行了研究,确定了 pH为1.5～2.0、温度0～5℃、时间2.0～2.5h的最优条件.用紫外可见分光光度计对偶合反应的投料比例进行了研究,找出了适合工业生产的方法,使产品满足客户需要.
本文通过对乙烯砜型活性橙的结构进行改进,通过重氮化、偶合和缩合工艺合成了一支一氯均三嗪型活性橙染料,并通过色浆的理化、发色和打印性能的对比,分析了一氯均三嗪型活性橙结构的优势.
采用3-甲基-N,N-二羟乙基苯胺为原料,经过氯乙基化、醛基化合成3-甲基-4-醛基-N,N-二氰乙基氧乙基苯胺.讨论了原料的用量、反应时间和温度对产率的影响,得到最佳原料配比、反应温度和时间,并给出了反应过程中产生的废水、废气的处理方法.
