建立一种高效液相色谱法测定氨基寡糖素产品中有效成分含量的方法.用 8 mol/L的盐酸在 98℃下水解氨基寡糖素4h,再以 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生剂对水解产物进行衍生,采用高效液相色谱法,以乙腈-磷酸盐缓冲液作为流动相,使用SB-C18色谱柱和PDA检测器,在波长为254 nm下对氨基寡糖素母药及氨基寡糖素可溶液剂中氨基寡糖素的含量进行分析.该方法的氨基寡糖素线性范围为1～264 mg/L,线性相关系数为0.9999,氨基寡糖素母药及氨基寡糖素可溶液剂的相对标准偏差分别为 0.69%和 1.43%,水解回收率分别为95.1%～98.2%和95.2%～99.4%,衍生回收率分别为97.6%～104.1%和 98.5%～103.8%.该方法准确、快速,适用于氨基寡糖素相关产品中有效成分的检测.
采用挤压造粒工艺并结合国家标准检测方法,研究不同类型润湿剂、分散剂、填料、烘干时间和温度对 25%丁苯草酮水分散粒剂物化性能的影响.优化配方为丁苯草酮原药 25%、润湿剂Geropon L-WET-P 6%、分散剂Morwet D-42510%、高岭土 25.2%,剩余的填料用玉米淀粉补足;烘干条件为 55℃、1 h.所得制剂产品崩解迅速,悬浮率达 90%以上,各项指标均符合水分散粒剂的质量技术要求.
建立一种可对 4-(三氟甲基)烟酰胺进行含量测定的高效液相色谱方法.采用Agilent C18 色谱柱为固定相和二极管阵列检测器,在波长 266 nm条件下,以甲醇-0.5%冰乙酸水溶液(体积比 20∶80)为流动相,对 4-(三氟甲基)烟酰胺样品的含量进行定量分析.该方法中的线性相关系数(R2)为 0.9999,标准偏差为0.25,变异系数为0.25%,平均回收率为100.25%.该方法线性关系良好,具有准确度高、重现性好、分离效果好等优点,适用于 4-(三氟甲基)烟酰胺的定量分析和质量控制.
建立同时测定复配产品 52%砜嘧磺隆·碘甲磺隆钠盐·噻酮磺隆·环丙磺酰胺WG中有效成分和安全剂的高效液相色谱分析方法.选用Agilent C18柱,检测波长 250 nm,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸水为流动相对各有效成分和安全剂进行有效分离和定量检测.砜嘧磺隆、碘甲磺隆钠盐、噻酮磺隆和安全剂环丙磺酰胺线性相关系数分别为 0.9995、0.9996、0.9995和 0.9997,平均添加回收率分别为 99.91%、99.52%、99.75%和 99.71%,标准偏差分别为 0.04、0.01、0.04和 0.03,变异系数分别为 0.32%、0.69%、0.28%和 0.12%.该方法简便、精确度高且重现性好,满足该复配剂型的快速准确的质量控制检测.
以除草剂苯噻酰草胺、草除灵、苯噻隆和噻唑禾草灵中共有的苯并噻唑为起始原料,基于非活性基团多样化衍生策略,通过苯并噻唑 3-位引入取代苯基和吡啶基构建化合物库.采用小杯法评价了所合成化合物对稗草和马齿苋的除草活性,发现先导化合物 3-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基)苯并噻唑 2-酮(化合物 99).再先导优化,最终获得具有3-吡啶基苯并噻唑-2-酮新颖分子骨架的高除草活性候选化合物NWAFU-J10.NWAFU-J10合成工艺简便、生产成本较低,对大多阔叶杂草表现出极高除草活性,具有良好产业化开发前景.
采用高效液相色谱法建立了同时测定 20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂有效成分的分析方法.使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以甲醇+0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度淋洗,外标法对苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析.结果表明:苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为 0.0268和 0.0615,变异系数分别为0.33%和0.51%,平均回收率分别为99.65%和99.87%,线性决定系数R2分别为0.9999和1.0000.该方法重现性好、准确度高、线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好等优点,可用于该产品的质量控制.
为了筛选防除水稻田稗草的有效药剂,分别采用盆栽试验法和常规喷雾法对5 种除草剂进行室内活性测定和田间药效试验.结果表明:20%(口恶)唑·氰氟草酯EC、10%唑酰草胺EC、100 g/L氰氟草酯EW、5%五氟磺草胺OD和 36%苄·二氯WP对稗草表现出不同程度的除草效果,其中 20%(口恶)唑·氰氟草酯EC的抑制作用最强,其EC50为 10.14 μg/mL;田间试验也表现出类似结果,即在推荐剂量下,5 种除草剂对水稻田稗草均具有良好的除草效果,20%(口恶)唑·氰氟草酯EC除草效果显著优于其他药剂,药后20、40 d的株防效分别为97.3%、97.0%,药后40d的鲜重防效为97.2%.建议优选20%(口恶)唑·氰氟草酯EC用于防除水稻田稗草,推荐用量为180～210 g a.i./hm2,在水稻2叶 1心期后、禾本科杂草 2～3 叶期兑水茎叶喷雾使用,每季作物最多使用1 次.
久易农业基于责任关怀基本准则,围绕"安全是底线、环保是红线、责任是无线、创新是前线、生产是主线"的"五线谱",持续深入践行责任关怀管理体系,旨在为企业的健康有序和可持续发展提供保障.
为明确 27%苯唑·莠去津可分散油悬浮剂对玉米田马唐的防除效果,采用田间药效试验方法评价了其在田间的综合表现.结果表明:27%苯唑·莠去津可分散油悬浮剂在使用剂量为405、486、607.5、810 g a.i./hm2 时,对供试玉米品种均无药害;且对供试玉米田马唐防除效果均较好,药后 30d马唐株防效可达 90%以上,鲜重防效达 95%以上,优于8%烟嘧磺隆可分散油悬浮剂、38%莠去津悬浮剂、30%苯唑草酮悬浮剂和 15%硝磺草酮悬浮剂,建议于杂草分蘖前兑水均匀喷施,推荐使用剂量为 486 g a.i./hm2.
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种可用于制备染料和农药等的重要中间体,尤其在农药领域应用广阔.基于起始原料,总结了三氟甲基化法、氯化法和氨解氯化法合成 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的 3种工艺及研究新进展.
为制备优良的8%环磺酮可分散油悬浮剂,通过对表面活性剂和有机膨润土进行筛选,确定优选制剂配方为:环磺酮原药 8%,乳化剂 7208-B415%,有机膨润土SK-04 1%,油酸甲酯补至 100%.制剂冷、热储悬浮率均高于95%,热储分解率低于1.5%,析油率低于 5%,其余各项指标均符合可分散油悬浮剂标准.田间试验表明,该制剂对玉米田杂草防效可达 90%以上,同时增产效果明显.
为筛选马铃薯枯萎病有效防治药剂,选用植物源农药、微生物农药(肥料)和化学农药,于 2020 年进行了防治枯萎病小区药效试验,基于研究结果,2021年确证了植物源农药 1.5%苦参碱水剂防治枯萎病大田示范试验.2020年试验结果表明:各药剂处理对马铃薯出苗均无影响,其中1.5%苦参碱水剂的防效和增产效果最佳,防效为60.42%,增产率 20.1%.2021 年大田示范试验中,1.5%苦参碱水剂的防效为 76.1%,增产率 12.9%.1.5%苦参碱水剂对马铃薯枯萎病的防效显著,增产率稳定,可以在生产上推广使用.
通过优化组合法对不同助剂进行筛选试验,确定了 40%毒死蜱固体乳油的优选配方:毒死蜱原油 40%、505#+404#+1601#8%、聚乙烯醇 0.9%、SD-8193%、水溶性淀粉+苯甲酸钠(质量比4∶6)补至100%.该制剂冷储和热储稳定性较好,各项指标均符合标准.田间药效试验结果表明:40%毒死蜱固体乳油 40 g/667 m2 的剂量防治花生野蛞蝓,药后7、14 d的防效分别为83.7%和 89.1%,与对照药剂相当.且制剂中不含有机溶剂,具有较高的经济效益和市场应用前景.
涉农药司法鉴定工作、鉴定人和专家辅助人有助于专业性较强的涉农药案件纠纷化解.我国现阶段涉农药案件中专家辅助人制度存在缺陷和漏洞,如专家辅助人的意见处理错误、选任标准不明、参诉程序不清等,基于涉农药案件的特点,结合域外关于专家证人、诉讼辅佐人和技术顾问的经验,提出专家辅助人制度在我国涉农药案件中的健全完善相关建议.
建立了一种用高效液相色谱对37.5%噻虫嗪·氟虫腈悬浮剂中的有效成分同时测定的分析方法.使用DAD检测器、Eclipse Plus-C18不锈钢色谱柱,乙腈+水作为流动相,在280 nm波长下对试样中噻虫嗪和氟虫腈同时进行分离和定量分析.结果表明:噻虫嗪和氟虫腈线性相关系数分别为0.9994和0.9993,标准偏差分别为0.06、0.05;变异系数分别为0.36%、0.25%;平均回收率分别为99.94%、99.84%.该方法具有分离效果好、省时、简便、准确等特点,可以用于该产品生产过程的质量控制.
采用气相色谱法建立了同时测定 25%嘧环·咯菌腈悬浮剂有效成分的方法.利用DB-1 毛细管柱分离和FID检测器,以磷酸三苯酯为内标,采用内标法定量.结果表明:在该条件下,嘧菌环胺和咯菌腈的保留时间合理,分离效果佳,线性关系良好,线性相关系数(R2)分别为 0.9982 和0.9998,标准偏差分别为0.1195%和 0.085 4%,变异系数分别为 0.77%和 0.83%,平均添加回收率分别为 99.54%和 99.70%,说明该方法精密度好,准确度高,可适用于嘧菌环胺和咯菌腈的定量检测.
建立了(噁)唑菌酮程序升温方式的气相色谱分析方法.利用Agilent HP-1 毛细管柱和FID检测器进行检测,以邻苯二甲酸二辛酯为内标,采用内标法定量.结果表明,在选择的色谱条件下(噁)唑菌酮线性关系良好,添加回收率为 99.12%～100.44%,平均添加回收率为 99.65%,标准偏差为 0.0476,变异系数为0.16%.该分析方法操作简便,分离效果好、精密度和准确度高,满足(噁)唑菌酮的定性定量分析.
明确上海、浙江、江苏、安徽、湖北、湖南、江西、黑龙江 8 个省市采集的56 个稻田稗草种群对氰氟草酯和(噁)唑酰草胺的抗性情况.采用室内整株生物测定法,于稗草 3～4 叶期茎叶喷雾处理,氰氟草酯在 150、600 g a.i./hm2剂量下,(噁)唑酰草胺在105、420 g a.i./hm2剂量下测定56个稗草种群对氰氟草酯和(噁)唑酰草胺的敏感性;选择2个相对敏感种群及在低剂量下防效低于 60%的疑似抗性种群进行抗性水平测定.56个稗草种群中有 5个(8.93%)种群对氰氟草酯敏感、26 个(46.43%)种群对(噁)唑酰草胺敏感;有 51 个(91.07%)种群对氰氟草酯有抗性、30 个(53.57%)种群对(噁)唑酰草胺有抗性.对氰氟草酯敏感的5个稗草种群对(噁)唑酰草胺也敏感,对(噁)唑酰草胺有抗性的30 个稗草种群对氰氟草酯也有抗性.采自上海、浙江、江苏、安徽、湖北、湖南、江西、黑龙江水稻田稗草种群对氰氟草酯已产生不同程度抗性,对(噁)唑酰草胺的抗性频率低于氰氟草酯,部分稗草种群对氰氟草酯和(噁)唑酰草胺有交互抗性.
为筛选出合格的 10%精草铵膦铵盐可溶液剂配方,明确新配方产品对非耕地杂草的除草效果,为其在非耕地杂草防除方面的推广应用提供参考,进行产品配方开发和田间药效试验.通过对润湿剂和渗透剂的筛选,获得10%精草铵膦铵盐可溶液剂最优配方:48%精草铵膦母液 23 g、Wynca 90915 g、8051.5 g、水 60.5 g.所得制剂外观澄清透明,热储稳定性合格,润湿性能好.10%精草铵膦铵盐可溶液剂对非耕地杂草的防效随着用药量的增加而逐渐提高,药后 30d,使用剂量为 300～600 g/hm2 时,其对黑麦草、马唐、酢浆草和小飞蓬的株防效分别为81.88%～96.25%、84.91%～96.70%、85.71%～99.78%和 82.81%～96.88%;鲜重防效分别为 82.72%～96.43%、85.68%～96.84%、86.39%～99.82%和 83.47%～97.04%.15%Wynca 909+1.5%805可用于配制 10%精草铵膦铵盐可溶液剂,制得的产品性能优越,稳定性良好,可用于有效防除非耕地禾本科杂草和阔叶杂草,推荐使用剂量为300～600 g/hm2,兑水 600 L/hm2 茎叶喷雾使用.
