Rapid online analysis of liquid slag is essential for optimizing the quality and energy efficiency of steel production. To investigate the key factors that affect the online measurement of refined slag using laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), this study examined the effects of slag composition and temperature on the intensity and stability of the LIBS spectra. The experimental temperature was controlled at three levels: 1350 degrees C, 1400 degrees C, and 1450 degrees C. The results showed that slag composition and temperature significantly affected the intensity and stability of the LIBS spectra. Increasing the Fe content and temperature in the slag reduces its viscosity, resulting in an enhanced intensity and stability of the LIBS spectra. Additionally, 42 refined slag samples were quantitatively analyzed for Fe, Si, Ca, Mg, Al, and Mn at 1350 degrees C, 1400 degrees C, and 1450 degrees C. The normalized full spectrum combined with partial least squares (PLS) quantification modeling was used, using the Ca II 317.91 nm spectral line as an internal standard. The results show that using the internal standard normalization method can significantly reduce the influence of spectral fluctuations. Meanwhile, a temperature of 1450 degrees C has been found to yield superior results compared to both 1350 degrees C and 1400 degrees C, and it is advantageous to conduct a quantitative analysis of the slag when it is in a "water-like" state with low viscosity.
碳/硫元素是无机固体材料中备受关注的常规分析项目.高频燃烧红外吸收法具有快速、准确的优点,被推荐为多种无机固体材料碳/硫分析的标准方法.基于近150项国家标准、行业标准及地方标准、团体标准,评述了高频燃烧红外吸收法在钢铁和镍合金、铁合金和冶金添加剂、有色金属及合金、地质样品和金属矿石、稀土金属和核材料及其他无机非金属材料等无机固体材料碳/硫分析标准中的应用现状,列出了上述标准的适用对象、测定范围与试料量、助熔剂加入量及顺序等主要技术参数,介绍了上述标准的采标情况和发展路线,并提出了精简整合建议,展望了该方法在新材料碳/硫分析中的应用前景和发展方向,建议进一步加强标准的整合修订和更新以及标准样品的研发工作,使无机固体材料碳/硫含量标准分析方法体系更加完善.
B10铜镍合金具有良好的耐流动海水腐蚀性能,主要应用于船舶海水管路系统.其主要合金元素为Cu和Ni,同时含有少量Fe、Mn等元素,这些元素的含量及其分布对合金的耐蚀性能具有重要影响.为了提升铜镍合金的性能,有必要对其中的合金元素进行定量分布表征.目前铜镍合金的元素分析主要采用化学法获得合金元素的平均含量,尚未见大尺寸范围内成分分布定量表征的研究报道.实验在前期研究工作的基础上,发展了铜镍合金的微束X射线荧光光谱原位统计分布分析技术,首次实现了对φ310 mm大尺寸铜镍合金铸锭的跨尺度高通量原位分布表征,并研究了铜镍合金工艺全流程中元素分布的演变规律,以期为铜镍合金生产工艺的改进提供参考和数据支撑.经研究发现,大尺寸合金铸锭中Fe、Mn和Ni在铸锭心部以及r/4(r为铸锭的半径)处均呈现一定程度的环状偏析,铸锭边缘成分分布较为均匀,且从中心到边缘3种元素的统计偏析度明显降低;Mn元素在圆心处含量最低,边缘最高,Fe和Ni在铸锭圆心处含量最高,边缘含量最低.从二维分布图可以看出管坯的Ni和Fe元素的二维分布图有明显的带状偏析分布,而管材的3种元素分布都较为均匀.证明经过一系列挤压轧制退火工艺后,所得到的φ30 mm管材元素的成分分布均匀性得到了很大改善,管材元素微区统计偏析度均小于1.5％.
富锆矿石中高场强的锆、钛、铪含量偏高,又易水解,传统的酸溶前处理不能分解完全,给定量分析带来很大的困难.选择刚玉坩埚,以过氧化钠为熔剂,于700℃熔融样品14 min,热水提取、离心分离制备成样品溶液,采用铼为内标元素改善高含量锆、钠、铁、硅的基体效应,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富锆矿石中铀、锆、铪、铁、锰、钛.在各组分校准曲线线性范围内,线性相关系数在0.999 3～0.999 9;方法检出限为0.35～18.4μg/g.锆石类标准物质测定值与认定值基本吻合.按照实验方法测定锆石标准物质中铀、锆、铪、铁、锰、钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.13％～3.7％;实际样品加标回收率为 94.1％～103.6％.
钛及钛合金产品标准中要求检测19种元素的含量,但是目前国内的相关标准方法中,一次只能检测一个或几个元素.试验采用HC1-HF-HNO3-HC1O4酸溶体系并使用微波消解法处理样品,采用基体匹配法消除基体效应的影响,结合多谱拟合(MSF)校正技术解决部分元素的光谱干扰.使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、BB、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Ru、Cu、Nd,从而建立了 ICP-AES 同时测定钛及钛合金中19种元素的分析方法.在各元素线性范围内,校准曲线线性相关系数均在0.998以上;方法中各元素定量限为0.001％～0.005％.实验方法用于测定钛合金样品中19种元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0％,加标回收率在95％～102％之间.
