建立一种高效液相色谱法测定氨基寡糖素产品中有效成分含量的方法.用 8 mol/L的盐酸在 98℃下水解氨基寡糖素4h,再以 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生剂对水解产物进行衍生,采用高效液相色谱法,以乙腈-磷酸盐缓冲液作为流动相,使用SB-C18色谱柱和PDA检测器,在波长为254 nm下对氨基寡糖素母药及氨基寡糖素可溶液剂中氨基寡糖素的含量进行分析.该方法的氨基寡糖素线性范围为1～264 mg/L,线性相关系数为0.9999,氨基寡糖素母药及氨基寡糖素可溶液剂的相对标准偏差分别为 0.69%和 1.43%,水解回收率分别为95.1%～98.2%和95.2%～99.4%,衍生回收率分别为97.6%～104.1%和 98.5%～103.8%.该方法准确、快速,适用于氨基寡糖素相关产品中有效成分的检测.
采用挤压造粒工艺并结合国家标准检测方法,研究不同类型润湿剂、分散剂、填料、烘干时间和温度对 25%丁苯草酮水分散粒剂物化性能的影响.优化配方为丁苯草酮原药 25%、润湿剂Geropon L-WET-P 6%、分散剂Morwet D-42510%、高岭土 25.2%,剩余的填料用玉米淀粉补足;烘干条件为 55℃、1 h.所得制剂产品崩解迅速,悬浮率达 90%以上,各项指标均符合水分散粒剂的质量技术要求.
建立一种可对 4-(三氟甲基)烟酰胺进行含量测定的高效液相色谱方法.采用Agilent C18 色谱柱为固定相和二极管阵列检测器,在波长 266 nm条件下,以甲醇-0.5%冰乙酸水溶液(体积比 20∶80)为流动相,对 4-(三氟甲基)烟酰胺样品的含量进行定量分析.该方法中的线性相关系数(R2)为 0.9999,标准偏差为0.25,变异系数为0.25%,平均回收率为100.25%.该方法线性关系良好,具有准确度高、重现性好、分离效果好等优点,适用于 4-(三氟甲基)烟酰胺的定量分析和质量控制.
建立同时测定复配产品 52%砜嘧磺隆·碘甲磺隆钠盐·噻酮磺隆·环丙磺酰胺WG中有效成分和安全剂的高效液相色谱分析方法.选用Agilent C18柱,检测波长 250 nm,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸水为流动相对各有效成分和安全剂进行有效分离和定量检测.砜嘧磺隆、碘甲磺隆钠盐、噻酮磺隆和安全剂环丙磺酰胺线性相关系数分别为 0.9995、0.9996、0.9995和 0.9997,平均添加回收率分别为 99.91%、99.52%、99.75%和 99.71%,标准偏差分别为 0.04、0.01、0.04和 0.03,变异系数分别为 0.32%、0.69%、0.28%和 0.12%.该方法简便、精确度高且重现性好,满足该复配剂型的快速准确的质量控制检测.
以除草剂苯噻酰草胺、草除灵、苯噻隆和噻唑禾草灵中共有的苯并噻唑为起始原料,基于非活性基团多样化衍生策略,通过苯并噻唑 3-位引入取代苯基和吡啶基构建化合物库.采用小杯法评价了所合成化合物对稗草和马齿苋的除草活性,发现先导化合物 3-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基)苯并噻唑 2-酮(化合物 99).再先导优化,最终获得具有3-吡啶基苯并噻唑-2-酮新颖分子骨架的高除草活性候选化合物NWAFU-J10.NWAFU-J10合成工艺简便、生产成本较低,对大多阔叶杂草表现出极高除草活性,具有良好产业化开发前景.
