高效液相色谱-串联质谱法快速测定小龙虾中去甲万古霉素和杆菌肽

建立了小龙虾中去甲万古霉素、杆菌肽的高效液相色谱-串联质谱测定方法.样品经0.04 g/mL三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,0.1％(v/v)酸化甲醇水溶液(4:6,V/V)提取,正己烷去脂,经C18(100 mm×2.1 mm,粒径1.9μm)柱分离,0.1％(v/v)甲酸水溶液-0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,用电喷雾离子源正离子模式采集,多反应监测模式下检测,外标法定量.结果表明,去甲万古霉素在50～1000μg/L,杆菌肽在10～1000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均>0.995,方法检出限分别为3.0μg/kg和0.6μg/kg,定量下限分别为10μg/kg和2.0μg/kg,在低、中、高3个水平添加下,去甲万古霉素的平均回收率为80.8％～96.7％,杆菌肽的平均回收率为99.5％～114％,RSD分别为2.2％～4.3％和1.1％～6.9％.该方法简便、快速,重现性好,可用于小龙虾中去甲万古霉素、杆菌肽的快速筛查.