Приведены результаты структурных исследований двойных комплексных солей — многокомпонентных соединений-предшественников наносплавов несмешивающихся металлов в системах Rh—Pd, Rh—Pd—Pt, Au—Pt, Au—Ir, Au—Rh, Au—Ir—Rh, Ru—Pd. Обсуждаются особенности кристаллического строения этих комплексов в свете создания новых многокомпонентных соединений-предшественников для получения наносплавов несмешивающихся металлов. Рассмотрены особенности термического поведения соединений, приводящие к образованию метастабильных наносплавов. Показана возможность целенаправленного синтеза однофазных наносплавов в системах несмешивающихся металлов. Описаны механизмы образования наносплавов в восстановительной атмосфере. Представлены данные по химическому и фазовому составу полиметаллических порошков, являющихся продуктами термического разложения рассмотренных соединений.