不同流态下真空管道流导值的理论计算方法及数值模拟方法具有较大差异,而不同方法和软件的适用性及准确性尚缺乏系统研究.本文以质谱取样管道作为研究对象,利用平均克努森数将管道内分为连续流、过渡流、分子流三个流态,分别采用不同的模拟方法对管道流导进行计算,通过与管道流导计算公式比对,验证了模拟方法的适用性及准确性.结果表明,不同模拟方法所得流导值在相适应的流态范围内与理论值吻合良好;阻塞效应下的粘滞流流导公式已不适用;通过添加二阶滑移边界条件以修正纳维斯托克斯方程的方法,可实现对过渡流区域流导计算的扩展,利用此方法可代替直接模拟蒙特卡罗法对过渡流区域内的大型真空管道流导进行计算,以减少模拟的计算量.研究结果为更为复杂工况下的真空管道流导计算提供方法选择上的参考.

作为真空计量关键器件,真空流导元件在真空检漏及相关测量领域中发挥着重要的作用.在众多类型的流导元件中,分子流流导元件因其流导特性受到广泛的关注.概述了几种极小流导分子流真空流导元件的研究进展,包括阳极氧化多孔氧化铝、硅基微纳通道以及石墨烯分子流流导元件,介绍了它们的制作工艺及流导测试结果,各种极小流导真空流导元件的分子流压力上限均为105 Pa量级.极小流导的分子流真空流导元件可应用于非蒸散型吸气剂性能测试、真空泵抽速测试、真空室体积及密闭容器漏率测量.

空心玻璃微珠在航空航天、军工等领域有广泛应用,其内部残余气体压强及成分对传热等性能有重要影响,目前国内外还没有残余气体分析相关报道.针对空心玻璃微珠内部压强未知、尺寸小、数量多等特点,设计了一种基于波纹管真空动密封的样品破坏取样机构.基于静态升压法和动态流导法,结合破碎率,推导空心玻璃微珠内部压强计算公式.采用小孔对大气量残余气体降压取样,并使用四级质谱仪对其进行成分分析.对比初读法和积分法两种质谱分析方法,其中积分法分析结果具有更好的一致性.结果 表明,取样机构可以获得40％以上的质量微珠破碎率,基于玻璃粉末法制备的空心玻璃微珠内部压强在27000 Pa左右,残余气体成分主要包括SO2、N2、CO、CO2和02.

为了解决纳米多孔材料特征尺寸无损表征的问题,本文提出一种基于改进的过渡流态流导理论的气体渗透测量方法,通过搭建动态差压瞬态测试系统,对过渡流态下气体通过多孔介质材料的流导进行实时测量,从而得到流导随气体平均自由程的变化关系,并以此推出多孔介质材料的平均孔径.实验对两组不同面积大小的多孔阳极氧化铝(AAO)进行了测试,其测试结果与SEM图像分析结果相吻合,相对误差在8％以内.该测试方法无需提前知道待测材料的孔隙率,且具有样品无损、结果准确、大面积测量的优点,拓展了气体渗透测量技术的测试范围.

目前在真空领域对于硅-铜封接的常用方式为Torr-Seal胶封接和玻璃粉高温烧结方式,但因其高放气率和玻璃粉污染等问题在超高真空受到限制,因此迫切需要一种气密性好、放气率低、工艺温和的封接方法.本文提出了一种基于Ag-In合金的硅-铜的新封接方法,即利用Ag-In合金中间层将硅片封接到无氧铜板支撑件上,并通过法兰连接到真空测试系统中.研究优化了无氧铜板支撑件的的结构设计并通过ANSYS Workbench验证合金层的缓冲作用,通过实验找到最佳的封接工艺参数,并使用氦质谱检漏仪测量了封接组件的本底漏率.测量结果显示,在一个大气压的上游压力下测得的最小本底漏率为7.49×10-12 Pa.m3/s.

非蒸散型吸气剂材料是近年来广泛应用于真空领域的一种重要材料,但过高的活化温度限制了它的应用场景.本文使用比例均匀一致的钛锆钒合金作为靶材,经直流磁控溅射沉积了活化性能良好的非蒸散型吸气剂薄膜,使用X射线光电子能谱对薄膜的表面化学状态进行了分析.结果 表明随着加热温度的升高薄膜表面成分呈现高氧化态一低氧化态一金属态的变化规律,该薄膜在150℃下加热后开始发生明显活化,并且在温度升高后活化程度进一步增高.薄膜在激活后具有良好的吸气性能,且薄膜的长时间使用具有可靠的稳定性.

提出了一种利用单层石墨烯薄膜及其缺陷制作漏孔组件的方法.通过化学沉积法制得单层石墨烯薄膜后将其转移至多孔烧结不锈钢的薄片上,并使用拉曼光谱对石墨烯膜缺陷进行表征.氢气、氮气和氩气的流导值通过自制的测试装置由差压法进行了测定.测试结果表明即使在大气压下这三种气体在漏孔中仍然处于分子流状态.这意味着只要知道某种气体的流导,其他种类气体的流导值也可以由此得到确定.并且,本文的结果可以为很多二维平面膜材料(例如石墨烯)在漏孔制作方向提供更为广阔的应用前景.

本文介绍了一种基于分子流传感元件的真空腔体漏率测量方法,该方法通过分子流传感元件测量真空腔体整体漏率,采用的测量装置由气体流量测量系统、真空抽气系统、恒温系统等部分组成.在测量系统中,流经传感元件的气流处于分子流状态,通过测量传感元件两端的差压,计算质量流量,可以得到真空腔体的整体漏率.实验中对多个真空腔体漏率的测量结果表明,该方法可以实现对10-5-10-3 Pa·m3/s量级真空腔体漏率的准确测量.除去本底漏率之后,测量结果与理论结果高度拟合,测量结果显示最小偏差为0.05％,最大仅为0.62％.且通过改变分子流传感元件流导值和差压变送器量程可以进一步扩展该方法可测真空腔体整体漏率范围.

随着漏孔在超高真空计量应用的广泛需求,目前常用的Torr-Seal胶封接方法由于其高放气率而不再适用,迫切需要一种放气率低、气密性好的封接方法.本文提出了一种新的基于玻璃浆料键合的硅基漏孔封接方法,即利用玻璃浆料键合工艺将硅片封接到可伐管上,并通过法兰连接到真空测试系统中.研究优化了玻璃浆料的热调节工艺,并使用氦质谱检漏仪测量了封接组件的本底漏率.测量结果显示,在一个大气压的上游压力下测得的最小本底漏率为1.0×10-13 Pa·m3/s.采用仿真软件ANSYS对封接的降温阶段进行了热应力分析,根据仿真结果证明了可伐合金的优越性.

传统真空漏孔存在难以实现尺寸可控制作、分子流压力范围有限等问题,而利用微纳通道型真空漏孔可以有效解决上述问题.本文阐述了一维/二维微纳通道型真空漏孔的加工方法,即使用光学曝光、刻蚀工艺在硅基底上制备微纳沟槽,结合键合技术实现微纳通道密封;通过金属封装、玻璃浆料键合、毛细管连接工艺实现硅基微纳通道型真空漏孔与金属真空法兰的封装连接.该类型漏孔有望在真空计量、极小流量控制和漏率测试等方面取得应用.

研制了一种可与同步辐射真空紫外光电离质谱结合的原位催化高压反应器.通过在高压反应管末端加工锥形微孔进行一次取样,再经过石英喷嘴二次取样的方法与质谱相连,使反应器工作压力范围可从常压至3.6 MPa.设计上采用了气体动力学理论计算以及COMSOL Multiphysics软件仿真,并通过实验测量对仿真结果进行了验证.同时,在近工况不同压力下对二甲醚羰基化催化制备乙酸甲酯反应进行了原位质谱研究,发现实时获得的乙酸甲酯选择性随反应压力增加显著提高.该原位催化高压反应器的成功研制将有助于深入开展高压下气固相催化反应机理研究.

密封性能在保证空间站正常运行中极其重要.本文针对空间站运行过程中可能发生的舱外氨气泄漏,建立了太空真空环境中气体分子运动的物理模型,运用直接蒙特卡洛模拟方法对泄漏到太空中的气体羽流场进行数值模拟,得到羽流场的气体密度分布规律,并通过求解无碰撞的玻尔兹曼方程得到羽流场粒子密度分布的解析解,最后验证了解析解的正确性,以期为未来空间站的在轨检漏提供理论支持.

提出一种基于动态差压法测量固定流导元件流导的新方法.固定流导元件是以阳极多孔氧化铝(AAO)为模板制作而成.在测量流导过程中,通过测量连接AAO固定流导元件两端的容器的动态差压变化关系,运用最小二乘法对实验数据进行指数函数拟合,计算出AAO固定流导元件的流导值.分别以氮气、氦气和氩气作为实验气体对AAO固定流导元件的流导进行了测量.结果表明,在大气压力以下,AAO固定流导元件的流导不随入口压力变化而变化,始终保持恒定.对He、起始压力为30 kPa、初始压差为1.97 kPa、测量时间为60 s的测试点进行了不确定度评定,其相对合成标准不确定度为13％.对评定过程进行分析,发现测量点的不确定度随测量时间的增加急剧增大.该流导测量装置的测量范围为1×10-4～1×10-7 m3/s,此方法具有操作简便、结果精确等优点.

A novel type of standard-leak with controllable molecular flow conductance was developed,comprising a circular anodic aluminum oxide(AAO)membrane sandwiched and glued between the two holes of circular supporting silicon and oxygen-free copper discs.The conductance of the standard-leak can be well-controlled by adjusting the effective area of AAO membrane.The conductance,through the newly-developed standard-leaks with AAO effective diameters of 2 and 13mm,was theoretically analyzed and experimentally evaluated with the lab-built test platform.The results show that the AAO-based standard-leak is capable of providing a constant molecular flow conductance of nitrogen/helium/argon.The measured and calculated results were found to be in good agreement.We suggest that the low coat,easy fabricated AAO-based standard-leak may be of some technological interest in leak detection and leakage rate calibration.

A novel standard-leak with controllable molecular flow conductance was developed,comprising two glycol bonded Si-chips with gas inlet/outlet holes:one has surface micro-fluidic channels(~1μm deep)fabricated by lithography and the other serves as the top-cover.The conductance can be well-controlled by adjusting the size/number of micro-channels.The constant conductance via the novel Si-based standard-leak,installed between two F35 flanges and sealed with indium gasket,was characterized with helium leak detector,scanning electron microscopy and atomic force microscopy.The measured results show that the new Si-based standard-leak is capable of providing a constant conductance of helium molecular flow in the up-stream pressure range from high vacuum up to 30000 Pa.The measured and calculated results were found to be in fairly good agreement with a relative error of approximately 22.2%.

本文介绍了一种基于动态差压衰减方法瞬时流量测量装置,该装置由真空抽气系统、恒温系统、动态差压衰减测量系统等三部分组成,通过对泄漏元件两侧的动态差压变化进行连续测量,并进行数据分析,得到泄漏元件的流导、漏率等特性.装置测量了1800 Pa～0Pa下氮气、氦气和氩气通过泄漏元件的流导和漏率,具有操作简单,成本低廉,结果精确等优点.

A leak rate measurement facility was proposed based on pressure rise method,which was shown to be able to reduce the impact of background outgassing on the measured results.To balance the background pressure rise,a reference chamber was connected to the measurement chamber.In order to avoid helium permeation,the seals and valves were made of metal.A data logger and the king view software were used to make it feasible to achieve continuous data acquisition and record.The rate of the helium leaking out through the test element was measured with upstream pressures ranging from 104pa to 105Pa by this facility.To verify the availability of the measurement results,the helium leaked through the same test element was measured by a leak detector.The values are in good agreement with the leak rates obtained by this facility,and the error is about 5.8％.It is capable of achieving the accurate measurement of a leak rate less than 10-8pa m3/s using this device.

In this paper,the total leak rate of minute differential pressure device was measured accurately based on the parameter compensation method.To avoid the measurement errors in the traditional method,a rigid container was used to replace the atmospheric environment as the standard of pressure variation.The temperature gauges were used for accurate temperature measurements of the minute differential pressure device and the reference container.The total leak rate was then calculated using the leak differential pressure,which was corrected by temperature compensation based on a mathematical model.The temperature compensation has been verified by the free expansion of gases based on metal containers.The leak rate through an airtight oxygen bag was measured with a minute differential pressure of 500 Pa.The results have a good repeatability and are in good agreement with the leak rate of the standard leak within 15％.It could be achieved to lay a solid foundation for precise total leak rate measurement of the minute differential pressure device.

以多孔氧化铝(AAO)为模板,基于聚氨酯丙烯酸酯(PUA)在紫外曝光前后的表面能变化的特性,利用逆紫外固化纳米压印技术实现纳米蛾眼结构复制成型.分析图形复制过程中界面间的粘附功差异,根据红外光谱对C=C双键的转化速度来表征PUA的固化程度进而优化制作工艺,在柔性聚对苯二甲酸乙二酯薄膜表面制备出周期为100 nm的PUA大面积高深宽比柱状纳米结构阵列.利用具有蛾眼纳米结构的银金属薄膜,进行表面拉曼增强特性实验,得到了葡萄糖分子的表面增强拉曼散射效应.

本文基于聚二甲基硅氧烷(PDMS)微结构图章的转印技术将紫外固化胶图形转移到PMMA基底上,形成紫外固化胶/PMMA双层胶结构,用等离子刻蚀(RIE)后,得到具有内切结构的光刻胶掩膜,镀金属膜并去胶获得周期性微纳结构.由于界面间粘附能的差异,紫外固化胶图形可以在无粘附剂辅助下成功转移到PMMA基底上.比较PMMA和这种紫外固化胶在氧气等离子中的刻蚀速率,表明紫外固化胶在氧气等离子体中具有高抗刻蚀性,有利于底层的PMMA形成去胶所需的内切结构.