为了考查膜分离技术对中药贞莲增免水提液的除杂效果,以贞莲增免水提液为研究对象,采用微滤、超滤和纳滤相结合的方式,对贞莲增免水提液的膜过滤除杂及膜浓缩工艺进行研究,并与传统水提醇沉工艺进行比较.结果 表明:贞莲增免水提液膜过滤除杂初滤、超滤和膜浓缩工艺的最佳孔径分别为200 nm、20 ku和1.5 ku;膜分离技术所制备的贞莲增免口服液中特女贞苷、淫羊藿苷平均含量分别为7.32,3.29 mg/mL,水提醇沉工艺所制备的贞莲增免口服液中特女贞苷、淫羊藿苷平均含量分别为6.50,2.50 mg/mL,且不同批次含量测定的相对标准偏差(RSD)值均＜3.00％(n=3).说明膜分离技术除杂所制备的贞莲增免口服液工艺稳定可靠、简便易行,且绿色、安全,可显著降低生产成本.

为了考察膜分离技术对中药鱼腥草芩蓝水提液除杂效果的影响,以鱼腥草芩蓝水提液为研究对象,采用微滤、超滤和纳滤相结合的方式,对鱼腥草芩蓝水提液进行膜过滤除杂及膜浓缩工艺进行研究,并与传统水提醇沉工艺进行比较.结果显示,鱼腥草芩蓝水提液膜过滤除杂初滤、超滤和膜浓缩工艺的最佳孔径分别为:200 nm、50 kd和1.5 kd;膜过滤除杂所制备鱼腥草芩蓝口服液中绿原酸、黄芩苷平均含量分别为1.11、8.53 mg/mL,醇沉除杂工艺所制备鱼腥草芩蓝口服液中绿原酸、黄芩苷平均含量分别为0.95、5.34 mg/mL,且不同批次含量测定的RSD值均<3％(n=3);膜过滤除杂工艺制备的样品进行蛋白质检测时未出现浑浊,醇沉除杂工艺制备的样品有浑浊出现;不同工艺制备的鱼腥草芩蓝口服液,稳定性均良好.综上所述,膜分离技术除杂所制备鱼腥草芩蓝口服液工艺稳定可靠、简便易行,且绿色、安全,显著降低生产成本,本文对工业化生产和推广具有指导意义.

目的:提高芪贞增免颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)芪贞增免颗粒中黄芪、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定制剂中黄芪甲苷含量;采用波长切换高效液相色谱法(HPLC)同时测定制剂中特女贞苷和淫羊藿苷的含量.结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;黄芪甲苷含量测定线性范围为进样量0.840～5.040μg (r=0.9997),平均加样回收率为100.39％(RSD=1.09％,n=9);特女贞苷含量测定线性范围为10.0012～250.0300μg·mL-1(r=1),平均加样回收率为100.56％ (RSD =1.28％,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.0185～250.4625μg·mL-1(r=0.9997),平均加样回收率为99.80％(RSD=1.01％,n=9).结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于芪贞增免颗粒质量标准的提高.

目的:建立贞莲增免口服液质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对贞莲增免口服液中淫羊藿、墨旱莲进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中特女贞苷和淫羊藿苷进行含量测定.结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;特女贞苷的含量测定线性范围为9.9644～249.1110μg·mL-1(r=1),平均加样回收率为100.27％ (RSD=1.45％,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.1362～253.4050 μg·mL-1 (r=0.9997),平均加样回收率为99.51％ (RSD =0.76％,n=9).结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于贞莲增免口服液的质量控制.

以鱼腥草芩蓝口服液为研究对象,摸索不同流动相、溶剂、柱温、流速条件下的色谱图,通过中药指纹图谱相似度软件评价系统,计算相似度等相关参数,最终确定一个HP LC指纹图谱条件:Thermo C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,柱温25℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长为240 nm.研究建立的方法可靠,简便易行,为全面控制鱼腥草芩蓝口服液的质量提供科学依据.

为了考察不同孔径陶瓷膜对中药双黄连水提液除杂效果的影响,以双黄连水提液为研究对象,比较5种不同孔径的陶瓷膜(50、100、200、450、800 nm)对滤液性状、膜通量衰减、有效成分保留率及固形物去除率的影响;同时以双黄连泡腾片中黄芩苷、绿原酸和连翘苷含量为考察指标,对膜过滤除杂与传统醇沉除杂工艺进行比较.结果表明,金银花+连翘水提液经滤过孔径为450 nm的陶瓷膜过滤后,滤液澄清、透明,绿原酸、连翘苷转移率分别为90.14％和90.28％,固形物去除率为29.75％;滤过孔径为200 nm的陶瓷膜对黄芩水提调酸调碱液除杂所制备黄芩提取物中黄芩苷含量为83.03％;醇沉除杂所制备双黄连泡腾片中黄芩苷、绿原酸和连翘苷平均含量分别为42.08、1.92和3.11 mg/g,膜过滤除杂所制备双黄连泡腾片中黄芩苷、绿原酸和连翘苷平均含量分别为42.55、2.07和3.23 mg/g,且不同批次含量测定的RSD值均<3％(n=3).综上所述,膜分离技术除杂所制备双黄连泡腾片工艺稳定可靠、简便易行,且绿色、安全,显著降低生产成本,对工业化生产和推广具有指导意义.