以热压烧结碳化钨(WC)和气体渗碳WC涂层为研究对象,利用原位扫描电镜、X射线能谱仪、电子背散射衍射仪、X射线衍射仪和拉曼光谱仪表征材料的显微形貌、元素组成、晶体取向、物相结构及分布.分析结果表明,涂层截面含有WC、W2C和非晶相.WC主相晶粒尺寸约3 μm,厚度约15 μm,呈六方多晶状,其拉曼光谱主峰位与WC特征峰位(A1 110 cm-1、A2 166 cm-1)相吻合,峰形和峰位与热压烧结WC一致;WC晶粒沿(101)晶面生长,出现择优取向,在拉曼光谱中表现为75 cm-1峰强度变大,与XRD结果相吻合.W2C晶体结构为六方相,在涂层中存在两种形貌,靠近表层为细小晶粒均匀分布区,靠近基体为单晶异常生长区;W2C区拉曼光谱的主峰位与W2C拉曼特征峰位(Eg 128.5 cm-1、A1g 220 cm-1)吻合,并与WC主峰无干扰.非晶带位于W2C细晶区与基体之间,宽度约2 μm,含有摩尔分数约2％的Fe杂质元素,其拉曼光谱表现为无峰的鼓包,与其他相较好地区分开.涂层的拉曼光谱分析验证了电子背散射衍射获得的物相分布结果,丰富了涂层材料截面的物相结构信息.由于电子背散射衍射制样复杂,拉曼光谱在快速鉴定WC、W2C和非晶相中具有不可替代的优势.

TU1无氧铜性能优异,成本低廉,是广泛应用的导热材料,在使用过程中发生氧化会严重影响其性能,因而其氧化行为被广泛研究.本文针对TU1无氧铜开展了室温至600℃空气氧化试验,用场发射扫描电镜(SEM)观测了TU1无氧铜氧化过程中的微观形貌变化,并利用X射线衍射仪(XRD)和俄歇电子能谱仪(AES)分析了氧化产物及其深度分布.结果表明,随着氧化温度的升高,在TU1无氧铜表面先后生成Cu2O和CuO;其重量随着温度升高表现为先升高后降低的趋势;温度为200℃时,氧化层深度约为200nm.

样品制备是X射线荧光光谱(XRF)分析测试的首要步骤,样品制备成功与否直接影响测试结果准确性.以不锈钢为例,对尺寸不满足直接进行XRF测试的样品,利用镶嵌法进行制样,并采用XRF无标定量方法分析不锈钢中Fe、Cr、M n、Ni、Cu、Si、Co、V、M o等元素.利用镶嵌法研究了样品尺寸对测试结果的影响,发现以测试主次成分Fe、Cr、Ni、M n含量为主要目标时,样品覆盖光斑面积应达到25％ 以上,测试元素相对误差普遍低于1.5％,微量元素(除Si外)相对误差均在5.2％ 以内,满足测试要求.通过无标定量法测试不锈钢标准样品,发现方法对不锈钢中主次元素Fe、Cr、Ni均可实现准确测量,相对误差不大于1.6％,微量元素中Si和Cu元素的相对误差在5.0％ 以内.通过镶嵌法制样无标定量测定实际样品,并与化学法对比,进一步证实XRF可实现对非标准尺寸不锈钢样品的快速测量.镶嵌法制样XRF无标定量方法亦可推广到其他合金产品分析.

本文使用了电子束物理气相沉积、扫描电子显微术和X射线光电子能谱等技术手段研究了高温金属蒸气环境对金属钽的力学性能和显微组织的影响.结论是金属铈蒸气不会扩散进入金属钽内部,没有对钽片的显微组织产生直接影响.高温金属蒸气引起的热应力是导致钽片的力学性能和显微组织发生改变的原因.在热应力作用下金属钽内部产生大量的位错缺陷、甚至微裂纹,引起金属钽片强度升高和脆性断裂.

采用国家标准的同位素稀释质谱法测量酸性溶液中的铀含量.依据CNAS等标准,分析了测量结果中不确定度的来源,计算了每种因素造成的不确定度,最后合成了最终测量结果的标准不确定度和扩展不确定度.

采用真空蒸发镀膜法在不锈钢基体上制备金属铈薄膜,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)研究铈薄膜的形貌和物相结构,通过俄歇电子能谱仪(AES)和X射线光电子能谱仪(XPS)测量元素形态及膜层深度.分析结果表明:金属铈薄膜表面致密,与不锈钢基体紧密结合,膜层的厚度约为24 μm;金属铈薄膜的表面已经被氧化,氧化膜的厚度约为340 nm.其成分主要由CeO2组成,也含有少量的Ce2O3.

采用热压烧结工艺制备TaC陶瓷材料,研究了烧结温度对材料的组织结构和力学性能的影响规律.采用包覆法进行TaC陶瓷材料的抗熔融铈腐蚀试验,利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对腐蚀后的性能进行表征,揭示材料的腐蚀机理.结果 表明:随烧结温度的升高,TaC陶瓷材料的致密度和力学性能都有不同程度的提升,当烧结温度达到2 100 C时,致密度达到了98.29％,力学性能也达到最佳.TaC 陶瓷材料在1400 C下抗熔融铈腐蚀试验中,随腐蚀时间的延长,腐蚀速率逐渐下降,在腐蚀时间为10 h时速率降至0.65 μm /h.TaC陶瓷材料腐蚀后,物相没有变化,腐蚀机理由初始阶段的晶界腐蚀逐渐转变为晶粒腐蚀.

采用内标质谱法测量不锈钢基体的锂含量.依据CNAS等标准,分析了测量结果中不确定度的来源,计算了每种因素造成的不确定度,最后合成了最终测量结果的标准不确定度和扩展不确定度.