28 kinds of odor substances in the ambient air at the boundary of the plant are collected by specially prepared canisters and analyzed by GCMS. The linearity of the method is good in the range of 1—20 nmol·mol -1 , and the detection limit of the method is 0.001—0.03 nmol·mol -1 . The performance indexes of the method meet the requirements of precise determination. Meanwhile, 28kinds of odor substances and 4 kinds of internal standard information are imported into and generated into a special odor database, which contains information such as retention index, odor threshold, odor description and calibration curve, which can realize semi quantitative screening of odor substances in the ambient air at the plant boundary when there is no standard. Through the verification of standard and actual samples respectively, the deviation between accurate quantitative and database semi quantitative results of all substances is within the acceptable range.
本文利用岛津公司GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪以及AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能,建立了一种饮用水中亚硝胺类化合物的测定方法.水样经固相微萃取方式萃取后采用多反应监测模式(MRM)进行检测.11种亚硝胺类化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R) >0.999,检出限在0.55-79.58 ng·L-1.取校准曲线次低浓度点的标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD均小于10%.该方法简单方便,能够有效的监测生活饮用水中亚硝胺类物质的含量.
本文建立了 4种酰胺类除草剂残留的GPC-GC-MS/MS检测方法.采集稻虾综合种养系统中的水样,采用乙酸乙酯进行萃取,萃取液浓缩富集后,通过GPC-GC-MS/MS联用仪在线净化和检测,加入外环氧七氯使用内标法定量分析.结果表明,甲草胺、乙草胺、丙草胺和丁草胺等4种化合物在20-300 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.99;4种酰胺类除草剂的回收率范围为79%-102%,精密度范围为2.5%-6.1%.该方法操作简单,快速准确,能有效去除基质干扰,提高分析灵敏度,满足4种酰胺类除草剂残留定量分析的要求.
本研究建立了负化学源-气相色谱质谱法(NCI-GC-MS)联用技术定量分析塑料儿童玩具中的短链氯化石蜡(C10—C13)的分析方法.样品经正己烷超声提取,浓硫酸净化后,采用负化学源-气相色谱质谱仪测定,以外标法定量,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限.短链氯化石蜡(C10—C13)的系列浓度为:3.125-50 mg·L-1,相关系数(r)在0.997以上.方法 检出限为0.036 g·kg-1,方法定量限为0.12 g·kg-1,加标回收率在95.9%--115.2%之间,相对标准偏差范围在2.8%—6.3%.该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于塑料儿童玩具中短链氯化石(C10-C13)含量测定.
多环芳烃(PAHs)是一类具有天然和人为来源的有机污染物.本研究使用超声提取炭黑中的PAHs,采用同位素内标法,建立了一套快速、准确分析炭黑中18种PAHs的GCMS检测方法,使用InertCap-35色谱柱可使得18种PAHs组分得到良好分离,在5-1000 ng· mL-1浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.99以上.10 ng·mL-1标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD均小于8.79%,精密度良好.实际碳黑样品中测得主要成分为芘、荧蒽和萘.该方法简单方便,能够有效的分析炭黑样品中18种多环芳烃.
本文使用岛津HS-10顶空进样器结合GC-2010 Pro气相色谱仪,建立了顶空-气相色谱法测定医用口罩和防护服中环氧乙烷(EO)和2-氯乙醇(ECH)含量的方法.EO和ECH在配制标样浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数在0.999以上,仪器检出限分别为0.012μg·mL-1和0.13 μg·mL-1.以6针平行进样测试考察方法重复性,两个组分的峰面积RSD均小于5.0%.本方法可应用于医用口罩、防护服等医用防护用品中EO和ECH含量的快速定量测定.
本文选取了典型的14种农药化合物和4种有机蔬菜基质(番茄、茄子、胡萝卜和青菜),通过比较溶剂加标组和基质加标组在GCMS-TQ8040和GCMS-TQ8050的峰面积响应,以考察GCMS-TQ8050对基质效应的减弱或消除能力.结果显示,在10 ng·mL-1的加标浓度下,多数农药组分在GCMS-TQ8040有基质效应(P<0.01),比较了这些组分和对应基质在GCMS-TQ8050上的基质效应变化情况,在1.0 ng· mL-1浓度下,大部分农药化合物在GCMS-TQ8050中的基质效应变为不显著(P>0.01).研究表明仪器灵敏度的提高,可系统性的改善基质效应.