研究了尿素-氯化胆碱低共熔溶剂中催化合成酞菁铜的工艺.考察了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对反应过程和酞菁铜收率的影响,提出了可能的反应机理.采用红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-visible)、热重-差式扫描量热仪(TGA-DSC)和X射线衍射(XRD)表征了反应产物及中间体的分子结构.实验结果表明:尿素-氯化胆碱低共熔溶剂可起到溶剂、原料以及催化剂的三重作用,促进了酞菁环的形成,避免了使用传统工艺中所用的戊醇、三氯苯或高沸点烷基苯等有毒、有害有机溶剂,以及昂贵的1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7(DBU)有机碱催化剂,为酞菁铜的绿色合成和产物精制提供了有价值的信息.
研究了尿素-氯化胆碱低共熔溶剂DES的制备方法.通过监控制备过程中折光率、电导率和密度等性质指标的变化,考察了尿素-氯化胆碱DES合成规律及影响因素.采用红外光谱表征了所合成DES的分子结构.使用AMS软件中COSMO-RS模块对DES其中的尿素和氯化胆碱分子中的表面电荷密度分布进行了模拟,剖析了氢键作用机制.比较了干法和湿法制备DES对所得产物性质的影响.针对湿法制备的实验结果表明,在氯化胆碱与尿素摩尔比1:2,第一阶段温度控制在80℃脱水,第二阶段温度控制在120℃深度脱水,所得DES与干法制备的DES主要性质指标相近.此外,湿法制备的DES不会出现干法放大制备时产物时常出现凝固的现象,为尿素-氯化胆碱低共熔绿色溶剂的工业化放大生产提供了一个新的思路.同时,以尿素-氯化胆碱DES为溶剂制备了铜锰金属氧化物前体,经煅烧后得到CuMn2 O4,且结晶度较好.
研究了松油醇-月桂酸憎水性低共熔溶剂DES(deep eutectic solvent)的合成,采用红外光谱FT-IR和热重-差示扫描量热法TGA-DSC等手段对DES结构进行了表征,并测试了所合成DES的熔点、挥发性、憎水性和折光率,以及粘度和密度与温度的关系.实验结果表明,比例合适的松油醇-月桂酸DES不仅憎水性好而且粘度小、流动性好.红外光谱FT-IR数据显示,松油醇-月桂酸DES分子间形成了氢键.考察了憎水性松油醇-月桂酸DES萃取水溶液中丁醇的性能.实验结果表明,所合成憎水性DES对丁醇显示出较强的萃取能力.