研究了采用硫酸钡焙烧—硫酸浸出工艺从某高碳页岩钒矿经循环流化床燃烧发电产生的脱碳渣中提取钒,考察了磨矿细度、焙烧时间、焙烧温度、硫酸钡添加量、硫酸用量、助浸剂种类、浸出温度、浸出时间、液固体积质量比,以及二段浸出的硫酸用量对钒浸出率的影响.结果表明:脱碳渣首先在磨矿细度-200目占90％、硫酸钡添加量4％、焙烧温度900 ℃条件下焙烧16 h,再在硫酸用量6％、浸出温度25 ℃、浸出时间2 h、液固体积质量比2∶1条件下进行二段逆流浸出,钒浸出率可达75％左右;所得浸出液无需中和处理,可直接进行后续净化富集.

对离子交换法从石煤钒矿酸浸液中提钒进行了研究.主要考察了原液pH、速比、交换前液钒浓度对钒吸附率的影响.结果表明,在pH=1.85、吸附速度与树脂体积比1.5 h-1、交换前液钒浓度4 g/L条件下,钒的吸附效果较佳.中试试验证明,原液V2O5含量4 g/L左右,采用"三柱串联吸附—优化调节—两柱串联再吸附"流程,当吸附尾液体积是树脂总体积约20倍,尾液钒品位稳定在约0.13 g/L,平均含钒低至约0.11 g/L时,V2O5吸附率为97.17％.以4％NaOH+4％NaCl配比的解吸剂对饱和D201进行动态解吸,解吸液中V2O5含量达到峰值为119.49 g/L,利用4倍树脂体积的解吸剂,最终得到富钒解吸液中V2O5浓度为57.36 g/L.解吸液无需净化处理,即可实现酸性铵盐一步沉钒法制备高纯V2O5产品,最终五氧化二钒品位为98.36％,产品符合YB/T 5304—2017要求,级别为粉钒V2O598.0-P级.

为了回收江西某高盐废液中的铷钾,以t-BAMBP为萃取剂、磺化煤油为稀释剂来分离铷钾.考察了料液pH、萃取剂浓度、萃取相比、萃取时间、萃取级数对铷钾萃取率的影响及洗涤相比、洗涤级数对铷钾洗脱率的影响.结果表明,在料液pH值13.5、萃取剂浓度0.8 mol/L、O/A相比5 ∶ 1、萃取时间5 min的条件下进行10级萃取,铷萃取率达到98.42％,最终经蒸发结晶获得纯度在99％以上的氯化铷产品.

采用离子交换法对石煤钒矿通过拌酸保温熟化—堆浸所得浸出液进行了提钒工艺研究,主要考察离子交换法提钒工艺,树脂类型、溶液pH值、动态吸附对钒吸附率的影响.试验结果表明,含钒浸出液经中和—氧化后调节pH=1.88得到交换前液,优选吸附性能较好的阴离子交换树脂D201,进行动态吸附,V2 O5饱和吸附容量217.66 mg/mL湿树脂;以4％NaOH+4％NaCl配比的解吸剂对D201进行动态解吸,解吸液中V2 O5含量最高达到119.49 g/L,在解吸液体积(mL)与湿树脂体积(mL)比为3.7时,树脂解吸率已超过99％;所得解吸液经酸性铵盐一步沉钒法制备得到品位超过98％的高纯V2 O5产品.本试验提供了一种操作方便、成本低廉的提钒工艺,树脂D201具有对钒吸附容量大、吸附率高、处理量大等优势,富钒解吸液无需净化处理,利用铵盐一步沉钒法最终得到合格产品,并且避免了萃取工艺带来的废水处理难度大的问题,工艺适应性强.

采用t-BAMBP—磺化煤油系配置的有机相对含铷、铯的高盐废液进行除钾试验,然后进行萃取分离试验,分别探索了硫酸铝用量与pH对除钾的影响,萃取过程中料液pH、萃取剂浓度、萃取时间、萃取相比、萃取级数对铷、铯萃取率,以及洗涤过程中洗涤相比、洗涤级数对铷铯洗脱率的影响.研究表明,料液pH=12.5、萃取相比O/A=1、选用1 mol/L萃取剂在室温下萃取5 min,铯萃取率可达99.95％.对高盐废液进行11级萃取(6级萃取、3级洗涤、2级反萃)连续试验,有机相中铯萃取率达99％ 以上,65％ 的铷留在水相中,可以较好地将铷与铯分离.最终制备出纯度98.3％ 的氯化铯产品.

针对锂云母提锂废液中稀碱金属铯、铷难以高效分离现状,为实现深度萃铯脱铷目的,通过热力学分析萃取过程中铯与t-BAMBP结合形成的分子簇稳定形态,探索提锂废液中低浓度铯萃取机理.结果表明:分子簇的稳定性与t-BAMBP和Cs+结合的数量有关,其中3t-BAMBP-2Cs型分子簇的形成热低,可稳定存在于有机相内.在t-BAMBP+磺化煤油+环己烷萃取体系中,最佳试验条件下经六级萃取二级洗涤,铯的萃取率为99.52％,铷的洗脱率为96.69％,铷、铯得到较好的分离.

重金属冶炼烟气制酸的废催化剂杂质组成相对复杂,为获得此类废催化剂综合回收钒、钾、锌工艺的优化条件,对直接湿法浸出工艺钒、钾、锌浸出率的影响因素进行了试验研究.通过单因素试验,系统研究了浸出剂质量分数、液固比、反应温度、反应时间对钒、钾、锌浸出率的影响,其次对废催化剂和浸出渣的化学成分及物相进行了分析对比.结果表明,浸出的最佳工艺条件为:硫酸质量分数8％、液固比2∶1、浸出温度70℃、浸出时间1.5 h,钒、钾、锌的浸出率分别达93.58％、85.43％、99.31％,优于传统焙烧法.

研究了采用干式磨矿—氧压浸出—铁粉还原—硫酸亚铁结晶—N1923萃取钛—P204萃取钒—沉淀钒—煅烧工艺从南非某钒钛磁铁矿中回收七水硫酸亚铁和五氧化二钒.结果表明:采用此工艺,矿石中84.77％ 的钛富集于氧压浸出渣中(品位41.35％),其他部分进入氧压浸出液内的钛和钒分别用N1923和P204萃取回收;流程无废气产生,浸出渣可作为钛白粉生产原料,洗水无外排且全部循环使用,"三废"达标.