由于聚山梨酯80的组分复杂,分析耗时耗力,亟需寻找一种能够快速分析聚山梨酯80组分的方法.本研究采用ExcipientProfiler药用辅料智能分析系统,通过UHPLC-HRMS对收集到的国内外3家企业共10批样品进行分析,同时利用扩展数据库对分析结果进行补充解析.分析结果显示,ExcipientProfiler软件能够快速识别质谱图中加合了 Na+的组分峰,得到样品的组分分布、组分数和聚合度信息,并利用系统聚类分析法证明能用其得到的组分数来区别注射级和普通级的样品.此外,通过手动搜索相关扩展数据库补充说明了样品中还含有其他脂肪酸酯类组分,以及根据质谱数据解析发现样品中存在聚氧乙烯山梨醇酐四油酸酯组分.实验结果表明,该方法虽然快速简便,但是后续需要添加四酯组分和其他脂肪酸醋类组分进一步完善ExcipientProfiler软件中信息,以便能更好地应用于聚山梨醋80的分析.

目的:建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法分别测定盐酸雷尼替丁和尼扎替丁原料药中N-亚硝基二甲胺.方法:采用 Phenomenex ACE Excel 3 C18-AR 色谱柱(4.6 mm×100 mm,3 mm),以0.1％甲酸水-0.1％甲酸甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长:230 nm,进样量:5μL;质谱离子化方式为APCI,正离子模式,多反应监测(MRM),N-亚硝基二甲胺的定量离子对为m/z 75.0→43.0,定性离子对为m/z 75.0 → 58.0.结果:N-亚硝基二甲胺质量浓度为1～100 ng·mL-1,线性关系良好;检测下限为0.2 ng·mL-1;测定20批样品,N-亚硝基二甲胺的含量为0.03～0.32 μg·g-1.结论:本方法可用于测定盐酸雷尼替丁和尼扎替丁原料药中Nv-亚硝基二甲胺含量.