采用高效液相色谱法建立了猪肉及猪肝中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的检测方法.试样中的四环素类药物经Na2 EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸和钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB及LCX固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定.以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为340 nm.结果显示:四种四环素类药物在0.05～5 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数大于0.999.本方法在猪肉中的检测限为20 μg/kg,定量限为50 μg/kg;在猪肝中的检测限为50 μg/kg,定量限为100 μg/kg.在空白猪肉组织中添加50～200 μg/kg浓度,平均回收率为 62.8%～114.4%,日内相对标准偏差为 0.5%～6.6%,日间相对标准偏差为2.1%～5.4%;在空白猪肝组织中添加100～600 μg/kg浓度,平均回收率为60.2%～111.9%,日内相对标准偏差为0.3%～3.1%,日间相对标准偏差为1.1%～3.5%.该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且重现性良好,适用于猪肉及猪肝中四环素类药物残留量的测定.

为把控饲料质量,监测饲料加药情况,本试验建立了使用高效液相色谱法测定饲料中泰万菌素含量的方法.样品使用醋酸铵溶液+乙腈+醋酸作为提取液,使用超声提取的方式进行提取,离心后取上清液过滤,供高效液相色谱仪分析测定.结果表明:该方法操作简单、重复性好、准确率高及分析时间短.该方法检出限(LOD)为2 mg/kg,定量限(LOQ)为4 mg/kg,平均添加回收率为94.6％～101.3％.由此可见,该方法适用于饲料中泰万菌素含量的测定,可以有效支撑饲料质量监测工作.

为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法,实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃(805∶115∶25∶55,V∶V∶V∶V)提取后,振荡10 min,超声10 min,4000 r/min离心5 min,取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定.结果 表明:替米考星在10～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5mg/kg,定量限为10mg/kg,平均回收率为92.0％～ 101.2％,相对标准偏差为1.02％～5.17％.该方法操作简单,重复性好,准确率高,且上机8min即可完成替米考星的检测,适用于饲料中替米考星含量的测定.

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定饮用水中林可霉素、替米考星和泰乐菌素残留的分析方法.方法 样品经0.45 μm水系滤膜过滤后用高氯酸溶液调节pH至2.5,加入螯合剂乙二胺四乙酸二钠,采用HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果 该方法在0.5～20.0 nig/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.3～2.0 ng/L,定量限为0.6～6.0 ng/L;平均回收率范围为75.5％～107.9％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.4％～5.8％.结论 本方法操作简单、分离效果良好、灵敏度高,适用于饮用水中林可霉素、替米考星、泰乐菌素残留量的同时测定.