[目的]建立测定甲氧虫酰肼在番茄上残留的高效液相色谱检测方法.[方法]样品经过酸化的甲醇高速匀浆提取,经过二氯甲烷萃取,采用甲醇:乙腈:水(30:55:15,V/V)为流动相,利用symmetry C18柱(4.0 mm×250 mm)进行检测.[结果]在0.01、0.50、2.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,甲氧虫酰肼在番茄上的回收率为85%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~1.4%.相关系数(r)为0.9998.甲氧虫酰肼在番茄上的最低检出限为0.01 mg/kg,最小检出量为2 ng.在实际样品检测中检测出有甲氧虫酰肼的残留,但均未超过我国规定的最大残留限量值.[结论]在实际样品检测中,该方法能够快速、准确地对样品进行检测,为大量样品的检测提供了数据方法.
目的:建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法:.方法:样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流速为0.3 mL/min,柱温为35 ℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描进行定性定量分析.结果:在浓度测定范围0.010~0.20 mg/L内,22种农药均成线性关系,相关系数(r2)为0.9709~0.9998.在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下,22种化合物的回收率为71.4%~106.7%,相对标准偏差为0.7%~9.9%;检出限为0.90~4.6 μg/kg,方法定量限3.0~15.4 μg/kg.在实际梨样品检测到5种农药残留.结论:此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定.