В 2019 г. при раскопках в Георгиевском соборе в г. Юрьеве-Польском обнаружены фрагменты штукатурки, которые предположительно можно было отнести к фрагментам стенного письма. Собор XIII в. не расписывался, и найденные фрагменты, вероятно, являются остатками более раннего собора XII в. Фрагменты были изучены с использованием методов: растровой электронной микроскопии с энергодисперсионным рентгеновским микроанализом, газовой хроматографии с масс-спектрометрией, рентгенофазового анализа на источнике синхротронного излучения КИСИ-«Курчатов». Результаты исследований показали присутствие в верхнем слое образцов таких пигментов, как красная охра, желтая охра, киноварь, зеленая земля. Также было выявлено наличие органических связующих на основе молока крупного рогатого скота. Особенности штукатурки позволили предположить, что первый собор был построен из каменных квадров. During excavations in 2019 at the St. George Cathedral located in the Yuryev-Polsky town, fragments of colored wall plaster were discovered. These fragments were suggestively attributed to wall painting. The cathedral dated to the XIII century has not ever been painted and thus the fragments found had to belong to an earlier cathedral of the 12th century. The fragments were analyzed using the natural science techniques including scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray microanalysis, gas chromatography with mass spectrometry and X-ray phase analysis implemented at the KISI-”Kurchatov” synchrotron radiation source. Our research revealed a number of mineral pigments in the samples upper layer such as: red ocher, yellow ocher, cinnabar, and green earth. More over the presence of organic binders based on cattle milk was discovered. The features of the wall plaster made it possible to assume that the first cathedral was built from stone squares.