An animal feed reference material has been prepared and enriched with 15 organochlorine pesticides at levels close to the maximum residue limits set up in the European Directive 74/63/EEC. The homogeneity of the material has been assessed on the basis of the pesticide contents at a level of sample intake of 5 g. The one year stability study revealed an instability of heptachlor, o,p′-DDT, p,p′-DDT, α-HCH and γ-HCH (decrease in content) and p,p′-TDE (increase) at +37 °C; at +20 °C no instability could be demonstrated. The material has been certified in an interlaboratory certification study for: HCB (0.0194 mg/kg), β-HCH (0.023 mg/kg), γ-HCH (0.0218 mg/kg), heptachlor (0.019 mg/kg), γ-Chlordane (0.048 mg/kg), α-Endosulfan (0.046 mg/kg), Dieldrin (0.018 mg/kg), Endrin (0.046 mg/kg), o,p′-DDT (0.046 mg/kg) and p,p′-DDE (0.047 mg/kg). The α-HCH isomer, Aldrin, β-Heptachloro-epoxide, p,p′-DDT and p,p′-TDE could not be certified. The methods used for the certification are described as well as the major difficulties encountered in the study.

In order to find out the state of the art of dioxin analyses in cow's milk the BCR has organised an intercomparison in native and fortified milk-powders. The preparation of the milk-powder batches is described. Laboratories (n=11) have used their own in-house methods and standards. The use of a high resolution MS (R=10 000) was requested. An outline is given of how the results obtained were interpreted in discussions with the participants. A major problem in the quantification is the lack of certified standard solutions of all seventeen 2,3,7,8 congeners, this was shown during the analysis of the BCR standard solution. Recovery of the fortified dioxins from the milk-powders were in general between 80–90% of the added values. A further problem was the analysis of hepta and octa chlorinated congeners; for the calculation of international toxicological equivalent quantities (I-TEQ), larger variations in these did not significantly affect the total I-TEQ in milk-powder. Most of the participants were able to deliver satisfactory results for judging the acceptability of the milk for human consumption.

A sampling programme was set up to measure 1,3-dichloropropene and methyl isothiocyanate in air in a region with intensive agricultural use of these soil fumigants. In two consecutive autumns, 6-hour air samples were taken at two locations in that region with charcoal tubes using automatic samplers. Most (81%) of the 6-hour concentrations of 1,3-dichloropropene measured in both years were below 3.2 μg m−3 and a few percent could not be measured with a detection limit of around 0.3 μg m−3. Only 4% of the 6-hour concentrations exceeded 10 μg m−3, almost all of which were measured at a location where a field just upwind of the measuring site had been treated. For methyl isothiocyanate, 73% of the 6-hour concentrations of both years could not be measured with a detection limit in the two years of 1 and 2 μg m−3, respectively. A small fraction (3%) of the concentrations were in the range of 3.2 to 10 μg m−3 and only 1% exceeded 10 μg m−3.

Methods of sampling and analysis have been developed to measure concentrations of the soil fumigants 1,3-dichloropropene and methyl isothiocyanate (formed from metham-sodium) in air. We tested these methods under laboratory and field conditions. Air samples were taken with glass tubes containing charcoal as adsorbent. The charcoal was extracted with acetone and subsamples of the extracts were injected into a gas Chromatograph with a capillary column. 1,3-dichloropropene was determined by an electron capture (EC) detector and methyl isothiocyanate by a nitrogen-phosphorus (NP) detector. Concentrations of these fumigants in 40 L of air as low as 0.2 μg m−3 and 1.0 μg m−3, respectively, could be determined. A study on the influence of storage temperature and time on the recovery from charcoal showed that charcoal tubes can be stored for up to 4 d at −20 °C. A test program on the breakthrough of the charcoal tubes when sampling at different flow rates and air humidity revealed no significant breakthrough from the first to the second (check) tube. Similar results were obtained from sampling the air during fumigation of the soil in a greenhouse and in two fields.

A toxicokinetic experiment with four cows fed polychlorinated dibenzo-p-dioxins and -furans in the dry period for about 100 days is described. The excretion of the dioxins in milk after calving was characterized by a distribution and an elimination phase. The distribution phase lasted for about 7 days. The duration of the elimination phase depended on the kind of congener. The. longest elimination half-life was found for hexachlorinated congeners. The elimination half-life in milk fat of the congeners 2,3,7,8-TCDD, 1,2,3,7,8-PECDD, and 2,3,4,7,8-PECDF, contributing predominantly to the I-TEQ value (international toxicological equivalent to 2,3,7,8-TCDD), varied between 63 and 76 days in three of the four cows. One cow deviated strongly, with an elimination half-life between 36 and 38 days for the predominant congeners, due to a low body fat content after calving twins and two molas. The I-TEQ elimination half-life, accounting for the composition of the congeners in the milk fat, varied for three cows between 78 and 87 days.

Many pesticides can be determined in one analytical run after extraction from a variety of agricultural products with acetone, a GPC clean-up step followed by GC-MS as detection technique.

De in 1990 in het kader van het Nationaal Plan Overige Stoffen en VREK programma uitgevoerde onderzoeken zijn samengevat en vergeleken met onderzoeksresultaten van voorgaande jaren. Op verzoek van de directie Voedings- en Kwaliteitsaangelegenheden worden in dit rapport de resultaten van het Nationaal Plan Overige Stoffen en tevens de resultaten van het onderzoek uitgevoerd in het kader van het VREK-programma samengevat ten behoeve van de beleidsvorming op het gebied van de bestrijdingsmiddelen, zware metalen en diergeneesmiddelen. Het rapport geeft een samenvatting van de resultaten van het in 1990 uitgevoerde onderzoek naar sulfonamiden in vlees, furazolidon in vlees, desoxycarbadox in nier, p-blokkers en tranquillizers in nier, clenbuterol in urine, chlooramfenicol in urine en vlees, uitgevoerd door het Centraal Laboratorium RVV, van het onderzoek naar zware metalen in vlees, lever, nier en organochloorverbindingen in dierlijk vet en eiprodukten uitgevoerd door het RIKILT en CIVO-TNO (alleen in pluimveeprodukten) en vergelijkt de verkregen data met de resultaten van de afgelopen jaren.

Het rapport geeft een overzicht van de resultaten , welke zijn verkregen bij het onderzoek van monsters rundveevoeder (n=287 ), grondnotenschroot (n=46) en een aantal diverse grondstoffen (n=30) naar het gehalte aan aflatoxine B1. De resultaten zijn verkregen met behulp van een methode gebaseerd op solid phase extractie als clean up, gevolgd door een HPLC-analyse waarbij een post-column derivatisering met broom plaatsvindt. Detectie van het derivaat gebeurt door middel van fluorescentie. Overschrijdingen van het maximum toelaatbaar gehalte voor aflatoxine B1 in rundveevoeders (0,010 mg/kg bij een vochtgehalte van 12%), werden met de officiele EG-methode vastgesteld in dertien monsters rundveevoeder. De mediaan in rundveevoeders (n=287) bedroeg 0,006 mg/kg en de range (0,001-0,050 mg/kg. In de loop van 1989 werd een dalende trend waargenomen in het gehalte aan aflatoxine B1 in rundveevoeders. In grondnotenschroot bedroeg de mediaanbesmetting 0,026 mg/kg aflatoxine B1 op produkt (range (0,005-0,40 mg/kg (n=46)). Deze mediaan is sterk verlaagd ten opzichte van 1988 (factor 5). De hoogste waarden werden gemeten in monsters afkomstig uit Soedan (mediaan 0,093 mg/kg ). Een overschrijding van de norm voor grondnoten (0,2 mg/kg) werd in drie monsters van Soedanese afkomst geconstateerd. Voor palmpitschilfers werd een mediaanwaarde berekend van < 0,005 mg/kg (n=18). Het rapport heeft, voor wat betreft de grondstoffen, betrekking op de maanden januari t/m juli 1989. Na deze periode zijn de analyses in grondstoffen overgenomen door het laboratorium van het Comite van Graanhandelaren te Europoort-Rotterdam.

Resultaten onderzoek bestrijdingsmiddelen, zware metalen en diergeneesmiddelen in vlees, organen, vetten en urine (Nationaal Plan Overige Stoffen/VREK). Jaaroverzicht 1989.

The occurrence of the highly toxic non-ortho substituted (planar) chlorobiphenyls (CBs) at low levels in wildlife, (human) fat, and fish generates the need for a routine analytical procedure. The use of a fully automated system for the separation of planar and non-planar CBs, consisting of a gel permeation chromatography system, a sample preparation system employing extraction columns, and a porous graphitic carbon HPLC column is described, and tested with horse fat. Gas chromatography on capillary columns, with electron-capture or high resolution mass spectrometric detection, is used for quantitation of the CBs.

Het rapport geeft een overzicht van de resultaten van het onderzoek naar aflatoxine Bl in rundveevoeders (n=238), grondnoten (n=200), varkensvoeder (n=8), legpluimveevoeder (n=3), mestpluimveevoeder (n=4), hondenvoer (n=1) en een monster maisgluten in 1988. Overschrijdingen van het maximum toelaatbare gehalte voor aflatoxine B1 in rundveevoeders (0,010 mg/kg bij een vochtgehalte van 12%) werden met de officiele EEG-methode aangetoond in 6 rundveevoeders, 2 mestpluimveevoeders, 1 legpluimveevoeder en 2 varkensvoeders. De mediaan bedroeg 0,004 en de range < 0,002 - 0,080 mg/kg aflatoxine B1. Beide zijn vergelijkbaar met die van de voorgaande verslagperiode (1987). In grondnotenschroot bedroeg de mediaanbesmetting 0,12 mg/kg aflatoxine B1 op produkt (range <0,01-1,4 mg/kg). Een overschrijding van de norm voor grondnoten (1,0 mg/kg op produkt) werd aangetoond in 4 monsters afkomstig uit Soedan (max. 1,4 mg/kg). De besmetting in grondnotenschroot wordt sterk bepaald door het land van herkomst. Een relatief lage besmetting wordt gemeten in partijen (n= 47) afkomstig uit Senegal (mediaan 0,022 mg/kg, range (0,01-0 ,081 mg/kg aflatoxine B1). Een relatief hoge besmetting wordt gemeten in partijen (n=87) afkomstig uit Soedan (mediaan 0,28 mg/kg, range 0,03-1,4 mg/kg aflatoxin B1).

Selected individual chlorobiphenyls (CB) used for monitoring and tolerance purposes are checked on interferences using negative chemical ionization (NCI) mass spectrometry. An interference at the retention time of CB 138 (2,3,4-2′4′5′ hexachlorobiphenyl) was found. Quantitative results reported up till now and maximum residue limits (MRL) set for this compound are at least questionable.

Dit rapport is samengesteld door de werkgroep Herziening rapportindeling en herzien door de werkgroep RIKILT rapporten. Duidelijk ingedeelde rapporten, voorzien van een abstract, verhogen de leesbaarheid en de bekendheid. De aanbevelingen, die hier gegeven worden, zijn gebaseerd op internationale afspraken. Verder zijn er nog aanvullende richtlijnen gegeven voor zover dat nodig was, zodat dit rapport alle informatie bevat voor het schrijven van een rapport. Voor het schrijven van wetenschappelijke artikelen is volstaan met het geven van richtlijnen. Doorgaans is het de regel dat ieder tijdschrift en/of iedere uitgever zijn eigen richtlijnen heeft, waaraan de schrijver zich moet houden.

AbstractSoil fumigants, like 1,3‐dichloropropene and metham‐sodium (forming methyl isothiocyanate) diffuse into the atmosphere, thus presenting a hazard to people in the surroundings. A method is described in which a large volume (50 μl) of extractant, used to desorb the compounds from charcoal, is injected into a GC, equipped with two capillary columns. By way of Deans switching, the solvent is separated from the compounds of interest. Modification of a GC sampler makes unattended analyses possible.

By using diferent synthetic pyrethroids, respectively fenpropathrin and deltamethrin for the conventional spray technique (2000 l/ha) and permethrin and cypermethrin for the low-volume spray technique (50 l/ha), both techniques could be compared the same day on the same chrysanthemum vegetation. As the pyrethroids are separated well both techniques could be compared.