称取过筛后的百合样品粉末 2g,加入 80%(体积分数,下同)乙醇溶液 150 mL,超声2h,加热回流提取 2h,趁热抽滤,残渣用 80%乙醇溶液 150 mL再次加热回流提取 2h,抽滤,合并滤液,减压浓缩,用 3mL水和 7mL甲醇超声溶解残渣,以转速 12 000 r·min-1 离心 20 min,取上清液,过 0.45 μm微孔滤膜,滤液注入高效液相色谱仪,以不同体积比的乙腈和 0.1%(体积分数)磷酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱.利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A 版)建立 11 批不同产地百合样品指纹图谱,结合分层聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA),筛选出对百合质量影响较大的差异性标志物,并对 3 种酚酸甘油酯苷活性成分王百合苷 H、王百合苷A和王百合苷B的含量进行测定.结果表明:从 11 批不同产地百合样品指纹图谱中共标定了 40 个共有峰,相似度均大于 0.950;HCA、PCA 和 OPLS-DA 结果一致,均将 11 批百合样品分为 5 类,并且筛选出了 5 种差异性标志物,包含王百合苷H、王百合苷A、王百合苷B和两种未知物;王百合苷 H、王百合苷A、王百合苷B的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为 0.008 5～0.319 0 mg·L-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为 98.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为 1.1%～2.2%.
The specific membrane protein EpCAM of circulating tumor cell（CTC） was used as the recognition receptor, and the carboxyfluorescein（FAM）-labeled EpCAM aptamer（Apt-FAM） was used as the recognition ligand. After Apt-FAM specifically recognized EpCAM, the fluorophore of FAM was distributed abundantly on the surface of cell. The hydrophobicity of the fluorophore of FAM induced the accumulation of the hydrophobic end of the non-ionic surfactant Tween-80 around the fluorophore to form an umbrella-shaped nanomicelle centered on FAM, which enhanced the specific recognized fluorescence on the surface of cell and improved the signal-to-noise ratio of the fluorescence signal. Using digital signal amplification technology, the membrane fluorescence signal of the imaging cells was amplified, and the contours of the imaging cells were completely and clearly displayed, which realized the visualization of the contours of single cells by specific recognition, and improved the accuracy of count and scale estimation of capturing CTC.
某型号离合器从动盘总成在扭转耐久性试验过程中,其减振弹簧发生断裂.采用宏观观察、化学成分分析、硬度测试、金相检验、扫描电镜及能谱分析等方法研究了该弹簧断裂的原因.结果表明:减振弹簧内侧存在原始裂纹和摩擦损伤,使弹簧在低应力作用下发生弯曲疲劳断裂.
某滑动轴承的轴套镀层在运行2 d后发生脱落.采用宏观观察、金相检验、扫描电镜及能谱分析等方法分析轴套镀层脱落的原因.结果表明:轴套镀层中存在大块带状组织,破坏了镀层的连续性;在工作过程中,轴套受到摩擦力的作用,在镀层薄弱处萌生裂纹,最终导致轴套镀层脱落.
某GCr15钢轴承套圈经机加工后,发现其套圈内表面发生开裂.采用宏观观察、化学成分分析、扫描电镜及能谱分析等方法对开裂套圈进行分析.结果表明:在生产套圈过程中,穿孔顶头发生破碎,产生的异物颗粒嵌入基体,破坏了基体的连续性,最终导致套圈内表面发生开裂.
