A rapid determination of estradiol is formed. Estradiol Molecular Imprinting Technology, silicon magnetic composite and UV-Visible spectrometry are well applied in this technique. Silicon magnetic composite is modified by Molecular Imprinting Technology,estradiol imprints on the layer successfully. The modified magnetic composite has a specific binding with estradiol. The complex is treated by eluent, the eluent is determinated at 280 nm by UV-Visible spectroscopy. Rapid determination of estradiol is realized ultimately. In the analyses of estradiol in milk powder, limit of this research is 1.25 μg/kg, recovery reaches 99.6% in lower concentration.
通过稳定性研究计算鱼饲料基体标准样品的保存寿命或有效期.由最小二乘法线性回归标准样品多时间点的特性值(粗蛋白质、镉)和时间的函数关系,采用t检验证明稳定性数据无显著趋势,并采用代数法或图解法计算所研制标准样品的有效期,最终得到鱼饲料分析基体标准样品的有效期为4年.
目的:建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定辽宁地区大米及其种植土壤中铬、镉、铅、砷、汞、铜、锌、镍8种重金属含量的方法.方法:微波消解法处理样品,采用ICP-MS法测定,射频功率1 500 W,采用氦气碰撞模式,载气为氩气,载气流速0.7 L·min-1,等离子体气体流速15.0 L·min-1,泵速0.3r·s-1.结果:8种重金属线性关系良好(r>0.995 0);加样回收率为85.0%～96.1%(n=6);检测限为0.001～0.05mg·kg-1.结论:本方法准确可靠、灵敏简便,可用于大米及其种植土壤中多种重金属的质量研究,同时为测定同类基质中此8种重金属提供参考.
目的:建立微波消解-原子荧光光谱法测定参苓白术丸中汞的含有量.方法:4批样品微波消解后,用原子荧光光谱法测定汞的含量.结果:汞在0～2.5ng/ml(r=0.9999)内线性关系良好,方法定量限为0.001mg/kg,平均回收率为85～94%,相对标准偏差为2.6%～3.4%,柑橘叶成分分析标准物质汞的测定值均在真值的区间范围内,RSD为3.7%.结论:本研究建立的微波消解-原子荧光光谱法测定参苓白术丸中汞的检测方法准确、可靠,适用于参苓白术丸中汞含量的测定.
本文在查阅我国现行火焰原子吸收光谱法测定钠中铯盐用量的基础上,对《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB 11904-1989)[1]中硝酸铯加入量进行探究,优化了硝酸铯加入量,建立上机样品中硝酸铯用量由0.60 g/L减量至0.20 g/L的新方法.应用此方法与标准方法同时测定地表水和饮用水,结果显示两种方法的测定结果没有显著差异.
建立QuEChERS结合液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定蜜柚中35种农药残留快速检测的方法.通过对提取溶剂、盐析剂、净化条件等样品前处理的优化,基质匹配外标法定量,确定了10 mL乙腈为提取剂,600 mg无水硫酸镁、150mg乙二胺N丙基(PSA)净化的一次提取、一次净化样品前处理方法.采用优化后的方法,35种农药残留在5～100 μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(r)均为0.9960～0.9997,方法定量限为0.005mg/kg.加标回收率为79.1%～118.3%,相对标准偏差为0.2%～13.1%.该方法具有操作简单,准确定性、定量的优点,适用于高通量、多组分测定蜜柚中农药残留.
本文根据本实验室测试要求,依据检测方法《岩石矿物分析》2011年16.38.2.2对石灰岩样品中氧化钾、氧化钠进行测试遇到的问题,作出相应的方法改进.由于石灰岩样品中主要成分为氧化钙、氧化镁,在使用电感耦合等离子体发射光谱法测试钾钠等元素值时,其信号值会受到高含量CaO(可达45%以上)和MgO(可达5%以上)的显著干扰,使测试值远高于真实值,从而无法获得准确的待测元素含量.为解决这一问题,本文通过实验探寻测试中的主要干扰因素,确定相应的校正方法,并对样品前处理及仪器参数进行了优化,从而减小K、Na及其氧化物的测试误差.对GBW07120、GBW03107、GBW070149三个石灰岩国家一级标准物质进行验证,测定结果均在标准误差范围内,准确度精密度均符合要求,值得推广应用.
目的:分析鉴定添加红曲霉菌发酵前后乌药叶特征成分的变化.方法:首先通过固态发酵制得发酵后乌药叶,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对发酵前后的乌药叶提取物进行定性分析.UPLC-Q-TOF-MS采用Agilent Eclipse Plus-C18 RRHD色谱柱(2.1 mm x 100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱.流速 0.4 mL·min-1,柱温 40℃,检测波长 254 nm,进样量 2 μL.质谱分析采用电喷雾正离子模式采集.质谱分析采用电喷雾正离子全扫描模式采集,扫描范围为m/z 100-1500Da.结论:本文通过UPLC-Q-TOF-MS对乌药叶红曲霉添加发酵前后样品的提取物的化学成分进行定性分析与比较.鉴定出31种主要成分,显著降低乌药叶中原有的黄酮及酚酸类物质,新增了10多种红曲霉菌发酵物中特有的活性成分,主要为莫纳可林类物质.该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映红曲霉发酵的乌药叶的化学成分变化,可为深入开发红曲乌药叶产品提供基础依据.
建立了基于表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)检测果蔬中多菌灵和噻菌灵的方法.以果蔬农产品为研究对象,通过筛选SERS增强试剂、优化提取溶剂和反应时间实验得到最佳检测条件.方法采用纳米金溶胶作为SERS增强试剂,纯水作为提取溶剂,3min内判读实验结果.对多菌灵的主要拉曼谱峰进行归属,以616 cm-1、731 cm-1、1006 cm-1、1223 cm-1、1263 cm-1、1316 cm-1和1370 cm-1 作为多菌灵的定性特征峰,其中616 cm-1作为定量特征峰,该处多菌灵溶液拉曼特征峰强度与浓度之间的线性范围为0.1～20 mg/L,R2为0.9645,加标回收率为82.5%～105.0%,RSD值为2.1%～5.3%,方法检出限为0.2 mg/kg;对噻菌灵的主要拉曼谱峰进行归属,以786 cm-1和1012 cm-1拉曼谱峰作为噻菌灵的定性特征峰,其中786 cm-1作为定量特征峰,噻菌灵溶液拉曼特征峰强度与浓度之间的线性范围为0.2～50 mg/L,R2值为0.9846,加标回收率为88.0%～98.0%,RSD值为2.1%～4.7%,方法检出限为0.5 mg/kg.该方法准确、快速、稳定,可实现多菌灵和噻菌灵在农产品中现场快速检测的要求.
成鞋的帮底粘合强度直接反映鞋帮和鞋底的粘合牢固程度,是评价成鞋质量的一项重要指标.按照GB/T 21396-2022/ISO 17708:2018《鞋类成鞋试验方法帮底粘合强度》标准规定的方法,采用拉力试验机,测量试样的剥离力,计算得出帮底粘合强度.从帮底粘合强度的计算公式出发建立数学模型,对其不确定度来源进行详细分析并量化,求得合成不确定度和扩展不确定度,并给出测量不确定度的表示式,为成鞋帮底粘合强度测量不确定度的评定提供了参考依据.
目的:建立基于超高效液相色谱-串联质谱法快速检测食品中3种非法添加减肥药含量的分析方法.方法:样品经甲醇溶液振荡提取,以Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,在正离子模式下选用多反应监测模式进行定性检测,外标法定量.结果:3种减肥药在1～50 μg/L范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,加标含量为2、10、50 μg/kg时,平均回收率为76.0%～110.6%,相对标准偏差均<10%,检出限在1.6～7.5 μg/kg之间.结论:本方法操作简便,稳定性强,重复性和回收率均满足实验要求,适用于食品中部分非法添加减肥药的快速测定.
癌细胞内的钙和铁元素与人类乳腺癌的发生与发展密切相关,而目前广泛用于生物细胞内元素分析的电感耦合等离子体质谱法对于钙和铁的测定可能会产生信号干扰.基于此,本工作利用电感耦合等离子体原子发射光谱法研究了单个乳腺癌细胞中的钙和铁元素含量,有效避免了质谱法所带来的干扰问题.实验结果表明,单个乳腺癌细胞中的钙和铁元素含量分别约为1.608 pg和0.788 pg,计算得到的细胞内浓度分别约为1.2 mM和0.42 mM.该方法能满足单个乳腺癌细胞样品中钙、铁元素的同时测定,有利于对乳腺癌的进一步研究.
目的:建立一种更高效的测定食品中钼含量的方法.方法:样品采用超级微波消解体系进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定,并与微波消解法比较.结果:在0～6 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.99997,检出限0.0009 mg/kg,5种食品基质加标回收率为81.3%～109.3%,相对标准偏差为0.18%～5.45%,5种质控样品经本方法处理后测定值符合证书参考值;超级微波消解法与微波消解法相比具有更快速、高通量、环境友好等优点.结论:该方法准确可靠,是一种更高效的食品中钼含量的测定方法.
对重量法测定环境空气中总悬浮颗粒物的不确定度进行评定,分析不确定度的来源和分量,得出测定过程的不确定度主要影响因素为采样器流量;因此在采集样品中,要加强采样器的维护保养、定期检定,保证采样器设备流量的准确性.环境空气中总悬浮颗粒物的测定结果为53.1μg/m3时,其扩展不确定度为2.3μg/m3,(k=2).
目的:建立全自动QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中41种农药残留的方法.方法:茶叶样品粉末加水浸泡30 min后,经乙腈超声提取30 min,再经无水硫酸镁除水和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、石墨化炭黑(GCB)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测.结果:41种农药的出峰时间介于1.57～6.88min,且在相应质量浓度范围内相关系数(R2)介于0.99646～0.99938,呈现出良好的线性关系.在3种加标水平下,41种农药的平均回收率介于80.0％～108.7％,相对标准偏差(n=6)介于0.5％～8.6％;检出限为0.00012～0.00403 mg/kg,定量下限为0.000127～0.01344 mg/kg.结论:方法准确度高、灵敏度好、成本低、简便快速,适用于高效分析茶叶样品中41种农药痕量残留的同时检测.
为了提高农作物中氮、磷、钾元素分析的效率和精确度,本文对比分析了两种前处理方法:硫酸-过氧化氢消煮法和硫酸-过氧化氢微波消解法,证明了硫酸-过氧化氢微波消解法消解速率快、消解完全.对比分析了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)和传统方法(磷为比色法,钾为原子吸收法)测定磷、钾效果,证明了 ICP-OES法适用于农作物中磷、钾的测定,且检测时长具有明显的优势.
用低本底流气式测量系统的α、β本底测值与实验室环境湿度的变化,从定量的角度分析数据的Spearman相关系数,从而表明本文所使用的低本底测量装置在实验室环境湿度从30％到70％发生变化时,α、β本底测量值会产生微小的升高,且环境湿度对本底α测值的影响要比本底β测值的影响略大.
目的:通过土炒苍术色度值和红外光谱法的测定,以期建立一种快速、简便、可靠的方法对土炒苍术饮片进行质量评价.方法:测定苍术生品和土炒苍术炮制品的色度值,L(亮度值)、a(红绿值)、b(黄蓝值);采用傅里叶变换红外光谱对苍术生品和土炒苍术炮制品进行红外光谱研究.结果:采用色度值能将苍术生品和土炒炮制品颜色进行量化;苍术土炒后,红外光谱中3275 cm-1 O-H伸缩振动峰和1026 cm-1 C-OH伸缩振动峰较生品强度降低.结论:本研究为苍术土炒前后颜色的量化及红外鉴别研究提供实验依据.
建立了测定食品中戊二醛的新方法-气相色谱法,样品用乙酸乙酯萃取处理,通过气相色谱FID检测器、外标法定量目标物,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系.结果在6.60mg/L～164.99 mg/L线性范围内,回归方程相关系数R2不小于0.998,加标回收率在90％～105％之间,按照取样量10.0 g计算,方法定量限为5.0 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5.0％.
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测定龙眼干中5-羟甲基糠醛.方法:样品采用甲醇水溶液(2∶8,V∶V)提取,提取液用乙酸乙酯液液萃取,乙酸乙酯层于40℃下旋转浓缩至干,用1.0mL甲醇+0.1％甲酸水(2∶8,V∶V)溶解残渣,样液过0.22μm滤膜后经C18柱分离,电喷雾正离子扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量.结果:5-羟甲基糠醛在5.0-250μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数为0.9976,在龙眼干中样品添加浓度为100μg/kg、200μg/kg水平下平均回收率为95.1％-96.3％,相对标准偏差为6.1％-7.1％,检出限为2.0μg/kg,龙眼干样品实际检测中,5-羟甲基糠醛含量0.0888-16.7mg/kg.结论:该方法准确、灵敏、快速,是检测龙眼干中5-羟甲基糠醛的有效方法.
