建立了高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱联用技术测定谷物中5种硒形态的方法.样品通过蛋白酶ⅩⅣ恒温振荡萃取,流动相为5 mmol/L、pH=5.0的柠檬酸溶液,用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,质谱采用甲烷反应模式进行测定.本方法可完全分离5种硒形态,硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeⅣ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐(Ⅵ)的检测限分别为0.01、0.05、0.05、0.10、0.05 μg/L,5种硒形态的线性相关系数均大于0.999 9;以黑米样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为88.5％～105.0％,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1％～4.4％.采用本方法对市售富硒糙米、黑米和小米等进行了硒形态分析,其有机硒含量占总硒含量的87.5％～92.8％.本方法可以简单、快速、准确地测定谷物中硒的5种形态.

建立了湿法快速消解-原子荧光光谱仪测定农产品中汞含量的方法.选取大米和芹菜作为实验样品,对消解酸体系(硝酸、硝酸-过氧化氢、硝酸-高氯酸)、消解温度(100、110、120、130、140℃)和消解时间(30、45、60、90 min)等条件进行探讨,确定最佳实验条件,并与常规微波消解效果进行对比.结果表明,优化后的硝酸-高氯酸体系条件下120℃消解30 min,方法在0～2μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度为2.4％ ～3.9％.两种消解方法对于大米和芹菜质控样的测定值基本一致,均在质控样范围.相较于常规微波前处理方法,简化了样品前处理流程,提高了工作效率,可为农产品汞含量检测提供可靠的方法支撑.

针对"蓝色香葱"安全性问题,本研究在四川省代表性香葱生产基地及农贸市场共采集香葱样品51个,对香葱的病害和"蓝色香葱"可能使用的农药进行了调研,同时对香葱中的铜、锌、锰、咯菌腈、四聚乙醛及其他农药风险因子进行了检测分析.调查和验证结果表明:香葱中"蓝色"物质为代森锌蓝粉和硫酸铜,代森锌蓝粉主要来源于香葱种植阶段,硫酸铜来源包括香葱种植和运输2个阶段."蓝色香葱"中铜与锌含量明显较高,低于安全阈值,健康风险低.