止咳水试样用50％甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法.分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.可待因等28种组分在2～ 50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2～2μg/L范围内,在10 ～ 50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1％ ～ 109％;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10～200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50～250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2％～109％;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7％～14.4％.所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑.

采用液相色谱-串联质谱法对畜禽表皮组织中的松香酸和脱氢松香酸含量进行检测.样品中的松香酸和脱氢松香酸用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱进行检测.色谱柱:反相C18柱(100 mm×2.1 mm,2μm);流动相:0.1％甲酸溶液和0.1％甲酸-甲醇溶液(10∶90,V/V);流速:0.3 mL/min;质谱分析采用电喷雾电离正离子模式检测,扫描方式为多反应监测.结果 表明:松香酸线性范围为2.0～100 μg/L,检出限为1.1 μg/kg,定量限为3.6 μg/kg;脱氢松香酸线性范围为5.0～250 μg/L,检出限为3.9 μg/kg,定量限为13 μg/kg.在5.0～200 μg/kg添加量范围内松香酸和脱氢松香酸的回收率为81.7％～93.7％,相对标准偏差均在12％以内.方法 用于实际样品分析,多个畜禽表皮样品中检出松香酸及脱氢松香酸,采用松香甘油酯进行脱毛的鸭皮中也检出了一定含量的松香酸及脱氢松香酸.本实验建立的分析方法简便快捷,具有较好的灵敏度和可靠性,可用于畜禽表皮组织中松香酸和脱氢松香酸的定量确证分析.

采用QuEChERS法及固相萃取(SPE)法净化样品,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),建立了固体和液体药物中27种新型毒品芬太尼类物质(芬太尼类似物和代谢物)的测定方法.分析物采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果 表明,27种芬太尼类物质在0.5～50.0 μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,方法的定量下限为10.0 μg/kg(固体药物)、10.0μg/L(液体药物);3个加标水平的回收率为84.8％～109％;相对标准偏差(RSD)为0.86％～8.5％.该方法快速简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,可用于药物中芬太尼类物质的定性鉴定及定量检测,有助于落实我国对该类物质的整类列管.