Calculation and evaluation methods for the determination of analyte concentration from conversion rates 5.1 Theoretical considerations methods 5.1.1Zero-order reactions 5.1.2First-order reactions 5.1.3Second-order reactions 5.2 and calculationAdvantages and disadvantages of conversion rate methods for the determination of analyte concen- trations
AbstractMethylation of mono‐, oligo‐, and polysaccharides with methyl iodide/barium oxide or dimethyl sulfate/barium hydroxide in dimethyl sulfoxide as solvent rapidly leads to high degrees of methylation. Depending on the structure and solubility of the substrate, permethylation can be achieved either in one operation or by repetition of the same treatment. Procedures of permethylation of various carbohydrates are given. The methyl glycosides obtained on methanolysis can be separated and determined quantitatively by gas chromatography. The preparation of separating columns with minimum retention for this purpose is described. Pullulan was shown to have the structure of a completely linear polymer of maltotriose units connected by α‐1→6‐linkages. – In addition the gaschromatographic identification of methyl ethers of glucosamine and galactosamine is reported.
AbstractMit Dimethylsulfoxyd als Lösungsmittel und Methyljodid/Bariumoxyd oder Dimethylsulfat/Bariumhydroxyd als Methylierungsmittel lassen sich bei Mono‐, Oligo‐ und Polysacchariden schnell hohe Methylierungsgrade erreichen. Je nach Struktur und Löslichkeit des Substrates gelingt die Permethylierung in einem Arbeitsgang oder erst nach Wiederholung desselben. Es werden Vorschriften für die Permethylierung verschiedener Kohlenhydrate angegeben. — Die nach einer Methanolyse erhaltenen Methylglykoside werden gaschromatographisch getrennt und quantitativ bestimmt. In diesem Zusammenhang wird die Herstellung von Trennsäulen mit minimaler Retention beschrieben. Für das Pullulan wird die Konstitution einer vollständig linearen, α‐1 → 6‐verknüpften Poly‐maltotriose bewiesen. In einem Anhang wird über die gaschromatographische Identifizierung von Methyläthern des Glucosamins und Galaktosamins berichtet.
