Effects of a Protein Optimized Diet Combined with Moderate Resistance Training on the Postoperative Course in Older Patients with Hip Fracture

In zwei vorangegangenen Veröffentlichungen haben die Autoren Cl-, Br- und J-spezifische Detektoren für die Flüssigkeits-Chromatographie (HPLC) beschrieben und für die Gas-Chromatographic (GC) einen F-spezifischen Detektor angegeben. Das im letzten Fall angewandte Prinzip wird hier für die Flüssigkeits Chromatographic angepaßt. In diesem Fall verwendet man einen Direktzerstäuber-Brenner der mit C2H2O2 betrieben wird. Dieser saugt das Gemisch zweier Lösungen an. Die eine kommt aus dem HPLC (Eluent bzw. Fraktion), die andere ist ein kontinuierlicher Zufluß von Ca(NO3)2, gelöst in Methanol-Wasser. Wenn CaF-Banden bei 529 nm in der Flamme auftreten, ist das ein Beweis für das Vorhandensein von F in einer Fraktion. Gleichzeitig kann die Stärke der CaF-Bandenemission nach Eichung für die quantitative Bestimmung des F-Gehaltes in den einzelnen Fraktionen benützt werden, vorausgesetzt, daß Ca im Überschuß vorhanden ist.

Es wird ein spektroskopischer fluor-spezifischer Detektor für gas-chromatographische (GC) Anwendungen beschrieben, der sich der Candoluminescenz bedient. Das Auftreten von InF-Bandenemissionen bei 233,7 nm bei Anwendung des MECA (= Molecular Emission Cavity Analysis)-Verfahrens kann als qualitatives Zeichen für die Anwesenheit von F in einer GC-Fraktion benützt werden. Nach entsprechender Kalibrierung kann die Bandenemission als Maß für die F-Konzentration in einer Fraktion dienen. Die Reproduzierbarkeit ist besser als ±2%, die Nachweisgrenze liegt bei 3,2 μg F pro Peak.

Cl-, Br- and J-specific detectors to be used at the end of a high pressure liquid chromatograph (HPLC) are developed by help of flame spectroscopic methods. The intensities of the band spectra of InCl, InBr and InJ are taken as measure for the Cl, Br and J contents in the HPLC fractions. The mode of operation of the Gilbert indium-burner with a separated H 2 -pressed air flame entails the problem that the continuous liquid output of the HPLC must be converted into a continuous gaseous output. During this conversion the organic parts of the eluent, for example methanol in a mixture of methanol-water has to be removed by evaporation. The mentioned conversion and, evaporation is fulfilled by a special transportation and evaporation device. In developing such devices the achieved detection limits (theory given by H. K aiser ) is a valuable aid to compare their efficiencies.

Eine Mikro-Graphitküvette wird für chlorspezifische Analysen nach der Indium-Chlorid-Methode mit Banden bei 359,9 nm benutzt. Diese Küvette wird als chlorspezifischer Detektor hinter einem Gas-Chromatographen eingesetzt. Es wird weiter gezeigt, daß man in einfachen Fällen den Gas-Chromatographen durch ein Verdampfungsrohr ersetzen kann. Die Leistungsfähigkeit dieses chlorspezifischen Detektors wird an einigen Beispielen mit Hilfe von Kalibrierkurven, Nachweisgrenzenbestimmungen u.ä. demonstriert. Die Nachweisgrenzen liegen zwischen 1,3 ng und 48 ng Chlor. Die Reproduzierbarkeiten liegen zwischen 2% und 7,2%. Ein Beispiel für die Registrierung eines Gemisches verschiedener Substanzen, gemessen mit dem Gas-Chromatographen und dem Flammen-Bandenemissions-Detektor (FBD) einerseits und einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD) andererseits, wird dargestellt.

A micro carbon rod atomizer has been employed for specific and quantitative bromine determinations. This Br-specific gas-chromatographic detector works by help of InBr-bands and measurement at 372.7 nm. The performance of this flame band emission detector (FBD) is demonstrated by calibration curves and the detection limits of 2 examples (ethyl bromide, ethylene dibromide), the latter being 5 and 36 ng of bromine, respectively. The reproducibility has been found to be 4.3%. An example of this detector in comparison with a thermoconductivity detector (TCD) is presented.

Es wurde eine spezifische Methode zur Messung von F-Konzentrationen mit Hilfe der atomaren Absorptionsspektrometrie entwickelt. Bei dieser Methode wurde das fluorhaltige Material mit Hilfe von Schwefelsäure bei Anwesenheit von SiO2 im Überschuß in SiF4 überführt. Das SiF4 wird als Gas in eine Flamme bzw. in eine Graphitrohrküvette (Maßmann-Ofen) gebracht. Der Si-Gehalt auf der Si-Resonanzlinie bei 251,6 nm gemessen, ist ein Maß für die F-Konzentration. Bei der Graphitrohrküvette lag die relative Standardabweichung bei 6–7 %, die der Flamme bei 8,8 %. Die Naehweisgrenzen waren 0,17 μg F (Küvette) und 30 μg F (Flamme). Die Wiederaumndungsraten lagen bei 89–94 %.

An analytical method is described for the detection of trace amounts of fluorine by atomic-absorption spectroscopy. Sodium vapour is made to react with fluorine-containing compounds at temperatures of about 800 °C, and, under certain conditions, the decrease in the atomic sodium concentration gives a relative and specific value for the amount of fluorine present. The best instrument parameters for the experimental determination were measured and theoretically interpreted; 0·8 ng of fluorine was found to be the detection limit. As an example of the practical importance of this technique of trace analysis for fluorine, its application as a fluorine-specific detector in the gas chromatography of trifluoroethanol is described.

Es wird gezeigt, daß man die in Flammen entstehenden SrF-Banden bei Zugabe von über-schüssigem Sr (z. B. als Nitrat) für F-Analysen verwenden kann. Als günstigste Flamme in wäßrigem Milieu hat sich die H2-O2-Flamme erwiesen. Die bei gasförmigen Proben empfehlenswerte C2H2-O2-Flamme gibt bei Zugabe von wäßrigen Lösungen weniger gute Nachweisgrenzen. Die günstigste SrF-Bande liegt bei 580 nm. Die in der H2-O2-Flamme gefundene Nachweisgrenze liegt bei 9,2 μg F. Die Präzision in der Serie beträgt ±1,6%. Der dynamische Bereich der Analysenmethode umfaßt gut eine Zehnerpotenz. Als Beispiel für mögliche Störungen wurde die Na- und die P-Störung genauer untersucht. Möglichkeiten für deren Behebung wurden angegeben.

Ein fluorspezifischer Detektor für die Gas-Chromatographie wird beschrieben. Einer kleinen Acetylen-Sauerstoff-Flamme wird verdampftes Calcium mit einem Argon-Trägergasstrom zugeführt. Wenn man fluorhaltige Verbindungen zumischt, beobachtet man in der Flamme CaF-Banden. Diese Banden können zu qualitativen und quantitativen Analysen des Fluorgehaltes in gas-chromatographischen Fraktionen herangezogen werden. Möglichkeiten für eine weitere Entwicklung dieser Methoden werden aufgezeigt.

Die Bandenspektren der Fluorverbindungen von Ba, Ca, Cu, Mg und Sr in Flammen werden dargestellt. Die Suche nach weiteren Metallfluoridbanden (B, Be, Bi, J, La, Mn, Pb, S, Sb, Se, Si und Te) in verschiedenen Flammen blieb ergebnislos. Die Abhängigkeiten der F-Bandenintensitäten untereinander werden verglichen, außerdem die Linien-Untergrundverhältnisse. Die für F-Analysen am besten geeigneten Banden werden aufgezeigt.

Es wird eine einfache und schnelle bromspezifische flammenspektrometrische Analysenmethode beschrieben, mit deren Hilfe Rückstände von Brom nach Methylbromidbegasung in Kakaobohnen quantitativ ermittelt werden können. Die Methode dürfte geeignet sein, um importierte Kakaomengen hinsichtlich der Einhaltung der Höchstmengenver-ordnung [1] zu prüfen.

Summary A simple and quick flame spectrometric method for the analysis of residues of Br in caca is described. The Br-concentrations came from methylbromid fumigation of the cacao. The method may be valuable to control the tolerable Br-residue-concentrations.

A flame-spectrophotometric method is given for the determination of bromide and other bromine-containing compounds in human urine, involving the application of the indium bromide flame technique. This method can be used, for example, to analyse excretions of bromine-containing narcotics, sleeping pills and other bromine-containing compounds, such as halothane, in a simple, quick and specific manner.