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Vibrational structure in the emission of the [TiOF5]3− octahedron in the elpasolite K2NaTiOF5 is reported. The vibrational mode involved indicates the way in which the excited state is distorted.

AbstractDas hellgelbe Hydrat Ba3[Ti(O2)F5]2 · 2 H2O kristallisiert tetragonal (Raumgruppe P42/mbc, a = 1 248,5(3), c = 812,2(2) pm; Z = 4; R = 0,026 für 404 unabhängige Reflexe) und enthält isolierte [Ti(O2)F5]3−‐Anionen. Die thermische Zersetzung führt direkt zum α‐Ba3Ti2O2F10, das isotyp zum α‐Ba3Al2F12 kristallisiert.

AbstractThe title compound, which previously has been found to be the sole defined peroxofluoro compound in the BaF2‐TiO2‐HF‐H2O2‐H2O system, crystallizes in the tetragonal system (P42/mbc, Z=4).

AbstractBeim Erhitzen von K2Ti(O2)F4 · H2O unter hohem Druck (1 ‐ 4 GPa) entstehen zwei bisher nicht bekannte und auf anderem Wege nicht zugängliche Verbindungen.K2TiOF4 · H2O kristallisiert orthorhombisch im “Tl2AlF5‐Typ” mit a = 936,2(3); b = 825,1(3); c = 775,9(3) pm, drö = 2,62 g cm−3, dpyk = 2,57 g cm−3. Die Struktur enthält lineare Ketten von über O‐Atome trans‐verknüpften [TiF4O2/2]2−‐Oktaedern.K2TiOF4 kristallisiert orthorhombisch im K2FeF5‐Typ mit a = 2025,3(2); b = 736,6(1); c = 1295,1(1) pm, drö = 3,00 g cm−3, dpyk = 2,97 g cm−3. In dieser Struktur liegen gewellte Ketten von über F‐Atome cis‐verknüpften [TiOF3F2/2]2−‐Oktaedern vor.Die Schwingungsspektren beider Verbindungen sowie das unterschiedliche thermische Verhalten von K2Ti(O2)F4 · H2O bei Normaldruck und unter hohem Druck werden diskutiert.

AbstractDas gelbe Hemihydrat K2Ti(O2)F4 · 1/2H2O kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/c, a = 1680,5(6), b = 653,2(1), c = 1224,3(4) pm, β = 115,8(1)°, Z = 8, Rw = 0,038 für 1113 unabhängige Reflexe). Es enthält isolierte, zweikernige, di(μ‐fluoro)‐verbrückte [Ti2(O2)2F8]4−‐Anionen, wie sie vom orangefarbenen K2Ti(O2)F4 · H2O her schon bekannt sind [1]. Während sie dort jedoch über Wasserstoffbrücken zu Ketten verknüpft sind, sind sie im K2Ti(O2)F4 · 1/2 H2O in Schichten parallel zur (100) Ebene angeordnet. Das ebenfalls gelbe wasserfreie K2Ti(O2)F4 kristallisiert monoklin mit den Gitterkonstanten a = 828,9(2), b = 1107,6(2), c = 1303,9(3) pm, β = 92,29(2)°.IR‐ und Raman‐Spektren aller drei Verbindungen K2Ti(O2)F4 · xH2O (x = 0, 1/2, 1) werden aufgeführt und interpretiert. Auf der Grundlage der UV‐Spektren werden die unterschiedlichen Farben verschiedener Titanperoxofluoroverbindungen im Zusammenhang mit ihren Bindungsverhältnissen diskutiert.

ChemInformVolume 19, Issue 30 Physical Inorganic Chemistry ChemInform Abstract: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. Part 8. Crystal Structure of K2Ti(O2)F4·1/2 H2O. Structural Comparison and Spectroscopic Data of the Compounds K2Ti(O)2F4·xH2O (x = 1, 1/2, 0). R. SCHMIDT, R. SCHMIDT Inst. anorg. Chem., Univ., D-7400 TuebingenSearch for more papers by this authorG. PAUSEWANG, G. PAUSEWANG Inst. anorg. Chem., Univ., D-7400 TuebingenSearch for more papers by this author R. SCHMIDT, R. SCHMIDT Inst. anorg. Chem., Univ., D-7400 TuebingenSearch for more papers by this authorG. PAUSEWANG, G. PAUSEWANG Inst. anorg. Chem., Univ., D-7400 TuebingenSearch for more papers by this author First published: July 26, 1988 https://doi.org/10.1002/chin.198830008Read the full textAboutPDF ToolsRequest permissionExport citationAdd to favoritesTrack citation ShareShare Give accessShare full text accessShare full-text accessPlease review our Terms and Conditions of Use and check box below to share full-text version of article.I have read and accept the Wiley Online Library Terms and Conditions of UseShareable LinkUse the link below to share a full-text version of this article with your friends and colleagues. Learn more.Copy URL Share a linkShare onFacebookTwitterLinked InRedditWechat No abstract is available for this article. Volume19, Issue30July 26, 1988 RelatedInformation

AbstractThe title compounds (II) and (III), obtained by high‐pressure thermal decomposition of (I), are found to be not identical with the compounds of the same formulae obtained under normal pressure.

Abstract(NH4)3Zr(O2)F5 wurde aus Lösung dargestellt, IR‐ und Raman‐spektroskopisch charakterisiert, und die fehlgeordnete Kristallstruktur bestimmt: Raumgruppe Fm3m, a = 944,01(8) pm, Z = 4, Rw = 0,014 für 162 Reflexe. Ein neues, gegenüber früheren Vorschlägen für die isotype Ti‐Verbindung verbessertes Fehlordnungsmodell erlaubt nun die widerspruchsfreie Ableitung der Gestalt der komplexen Anionen: d(OO) = 157(1), d(ZrO) = 206,3(9), d(ZrF) = 203,8 pm (gemittelt). Analoge Behandlung der Fehlordnung führte auch bei (NH4)3Ti(O2)F5 zu einer deutlichen Verbesserung früherer Resultate (Rw = 0,019, d(OO) = 151(2), d(TiO) = 197(1), d(TiF) gemittelt 191,6 pm).

AbstractSingle crystals of the title compound are grown from an aqueous solution of Zr", H2O2, HF, and NH; at pH 6. The disordered crystal structure is determined (Fmäm, Z=4).

AbstractPeroxofluorokryolithe A3Ti(O2)F5 mit A = K, Na und K2NaTi(O2)F5 wurden aus flußsauren TiO2‐ oder wäßrigen TiF4‐Lösungen, H2O2 und AOH/AF zwischen pH 4,5 und 6 hergestellt. Zwischen pH 3 und 4,5 existieren Peroxofluorokryolithphasen. Die Bestimmung der Kristallstruktur von K3Ti(O2)F5 (Fm3m, a = 883,6(1) pm) führte zu einem Kryolithfehlordnungsmodell, in dem auch die Alkaliionen statistisch fehlgeordnet sind (R = 0,020, RW = 0,017). Von Na3Ti(O2)F5 wurden zwei monokline Normaltemperatur‐ und eine kubische Hochtemperaturmodifikation aufgefunden. K2NaTi(O2)F5 kristallisiert kubisch (Fm3m) mit a = 847,8(1) pm. Die Schwingungsspektren wurden aufgenommen und das thermische Verhalten mittels DTA/DTG und Heizguinieraufnahmen untersucht. Bei pH 9,5 wurde die Verbindung K3Ti(O2)2F3 synthetisiert.

The title compounds have been prepared from TiO 2 /H F or aqueous TiF 4 solutions (pH 4.5‐6) by addition of H 2 O 2 and AOH/AF (A: K, Na).

AbstractVersuche zur Darstellung von K2TiOF4 mittels Festkörperreaktion aus K2TiF6, TiO2 und KF, durch pyrohydrolytischen Abbau von K2TiF6 bei 450 und 550°C, sowie durch thermische Zersetzung von K2Ti(O2)F2 · H2O wurden durchgeführt. Die Reaktionsprodukte sind Gemische aus mehreren Verbindungen. Zwe davon, die Kryolithphase K2+2TiOxF6−x und TiO sind stets enthalten. K2Ti(O2)F4 · H2O bildet bei 130°C unter H2O‐Abspaltung K2Ti(O2)F4; bei 230°C wird die Peroxogruppe zersetzt, wobei als Hauptprodukt K2TiOF4 entsteht. Dessen Röntgenreflexe lassen sich tetragonal indizieren (a = 769,7(1), c = 1153,9(2) pm). Im IR‐Spektrum tritt eine starke Bande bei 810 cm−1 auf, die aufTiOTiO‐Ketten in der Struktur hinweist.

Bei Versuchen, K 2 TiOF 4 darzustellen, werden 3 Wege beschritten: 1. Festkörperreaktion von K 2 TiF 6 , TiO 2 und KF bei 600‐800°C ; 2. Pyrohydrolyse von K 2 TiF 6 bei 450 und 550°C ; 3. thermische Zers. von K 2 Ti(O 2 )F 4 ·H 2 O. Die erhaltenen Reaktionsprodukt‐Gemische enthalten in jedem Fall die Kryolithphase K 2+x TiO x F 6‐x und TiO 2 .

AbstractAus entweder durch Festkörperreaktion aus Rb3V2O4F5, VF3 und RbF oder aus schwach flußsaurer V4+‐Lösung und RbF dargestellten Pulvern der Titelverbindung lassen sich, unter hydrothermalen Bedingungen ("belt"‐Apparatur, pH 3, 200°C, 2 h, 20 kbar) Einkristalle erhalten.

AbstractDie durch Lösen äquivalenter Mengen an V2O3 und V2O5 in 40proz. HF und Versetzen mit Rb2CO3 (Rb:V = 3:1) erhaltene Titelverbindung kristallisiert in der Raumgruppe Cmcm mit Z=4.

AbstractBlaue Kristalle von Rb2[VOF4(H2O)] wurden aus flußsaurer Lösung erhalten. Ihre Kristallstruktur (Raumgruppe Cmcm, a = 969,6(4), b = 780,6(2), c = 835,4(4) pm, Z = 4, dc = 3,486 gcm−3, dm = 3,41 gcm−3, Rw = 0,032 für 411 unabhängige Reflexe) weist isolierte [VOF4(H2O)]2−‐Anionen auf mit H2O in trans‐Stellung zur relativ langen VO‐Bindung (d(VO) = 166,8(7) pm), die über Wasserstoffbrückenbindungen zu unendlichen Ketten miteinander verknüpft sind. Die trotz Isotypie mit der „grünen”︁ Modifikation von Cs2[VOF4(H2O)] blaue Farbe wird auf der Basis der Strukturdaten sowie der IR/Raman‐ und UV/VIS‐Reflexionsspektren diskutiert. Das magnetische Moment beträgt bei 295 K 1,72 B.M.