Es wird eine Arbeitsweise zur Bestimmung von geringen Ammoniak-Konzentrationen in Luft auf Grund der Indophenolreaktion mit Natriumphenolat und Natriumhypochlorit angegeben. Sie entspricht hinsichtlich Nachweisgrenze (ab 1μg NH3 in 25 ml Absorptionslösung) und Reproduzierbarkeit der Neßler-Reaktion, hat aber den Vorteil, durch Schwefelwasserstoff nicht gestört zu werden.
Es werden vergleichende Absorptionsversuche mit CO2, HCl, NH3 und SO2 in Luft im Konzentrationsbereich der MAK-Werte und darunter, sowie mit fluoridhaltigen Betriebsatmosphären in den neuerdings für Luftanalysen empfohlenen Impinger-Waschflaschen, in gewöhnlichen Drechsel-Waschflaschen sowie in Frittenwaschflaschen, im letzteren Fall bei Gegenwart eines Schaummittels, beschrieben. Die Wirkung der Impinger unterschied sich nicht von jener der Drechsel-Waschflaschen. Während bei HCl, NH3 und SO2 sich auch gegenüber der Schaumabsorption kein Unterschied zeigte, ergab die Schaumabsorption bei CO2 sowie insbesondere auch bei fluoridhaltigen Betriebsatmosphären eine bis zu zehnmal höhere Absorptionswirkung.
In Ergänzung älterer Vorschriften des Verfassers zur ursprünglichen oxydimetrischen Nitratbestimmung nach Pélouze wird eine verbesserte, durch Änderung der Reagentienzugabe modifizierte Arbeitsweise beschrieben, welche in Mischdüngern auch bei Gegenwart von Harnstoff den Nitratgehalt richtig und gut reproduzierbar anzeigt.
Durch Zersetzung von Harnstoff mit Phosphorsäure werden in 5 bis 10 min bei 310° C quantitativ Ammoniumphosphat und Kohlendioxid gebildet. Letzteres wird in 1 n Natronlauge aufgefangen und der Laugenüberschuß nach Sättigung mit Natriumchlorid gegen Azoviolett als Indicator zurücktitriert. Aus dem phosphorsauren Aufschluß wird Ammoniak in der üblichen Weise mit Natronlauge abdestilliert und titriert. Schnelligkeit, Reproduzierbarkeit und Richtigkeit sind sehr befriedigend. Carbonat bzw. Carbamidat kann vor der Bestimmung des Harnstoffs mit verdünnter Phosphorsäure zersetzt und abgeblasen werden.
Es wird ein einfaches Verfahren zur sicheren Bestimmung von CO2 im ppm-Bereich von Betriebsgasen beschrieben, bei welchem die Gasprobe mit einer Geschwindigkeit von 3 l/min durch 0,01 n Natronlauge, die zwecks Schaumbildung einige Tropfen n-Butanol enthält, in Frittenwaschflaschen geleitet wird, worauf die Vorlage titriert wird. Bei einer Gasmenge von 200 l und einer Einleitezeit von etwa 1 Std lassen sich so Konzentrationen von 1 ppm an erfassen. Zugesetztes Thymolphthalein als Warnindicator läßt noch während des Einleitens eine etwaige unerwartete Zunahme des CO2-Gehaltes im Gas erkennen.
Aus der Carbonatprobe wird CO2 mit Säure in Freiheit gesetzt und im lebhaften Strom eines Trägergases in 0,1–2,0 n Natronlauge in einer Frittenwaschflasche aufgefangen. Der durch Zusatz von n-Butylalkohol zur Lauge gebildete Schaum bewirkt eine derart beschleunigte Absorption des CO2, daß zur Zersetzung der Probe und der quantitativen Überleitung des CO2 5 min genügen. Die Titration des NaOH-Überschusses mit Salzsäure erfolgt nach Sättigung mit NaCl gegen Azoviolett bzw. Thymolphthalein als Indicatoren. Genauigkeit und Reproduzierbarkeit sind sehr gut.
Es wird eine Methode zur Bestimmung der Stickoxyde in Abgasen beschrieben, bei der die Gasprobe mit verd. Wasserstoffperoxydlösung geschüttelt und die gebildete Salpetersäure acidimetrisch titriert wird. Bei Zusatz eines Schaummittels ist die Absorption der Stickoxyde schon nach einer Schüttelzeit von 5 Minuten praktisch vollständig.
Schwache Säuren (Kohlensäure 2. Dissoziationsstufe, Phosphorsäure 3. Dissoziationsstufe, Borsäure, Cyanwasserstoffsäure, Phenol) lassen sich unmittelbar mit Natronlauge titrieren, wenn man die Titrierlösung mit Natriumchlorid sättigt. Als Indicatoren werden in etwa 0,5 m Lösungen Azoviolett, in verdünnteren Lösungen (unter 0,1 m) Thymolphthalein angewendet.
Die Anwendung der Atomarabsorptions-Flammenphotometrie zur Magnesiumbestimmung in industriell wichtigen Materialien, wie Kalkstein, Gips, Zement, Schlacken usw., wird beschrieben. Störeffekte von Aluminium können durch Zugabe von Calcium- oder Sulfation beseitigt werden. Freie Säuren in der Probelösung sind zu berücksichtigen. Verwendet man statt der Acetylenflamme eine Kokereigas-Luftflamme, so zeigen noch weitere Ionen (PO43− und SO42−) Störeinflüsse. Die erreichbare Genauigkeit ist für praktische Zwecke sehr befriedigend, bei kleinen Magnesiumgehalten von 1 bis 3 % betragen die Abweichungen von den Ergebnissen naßchemischer Verfahren meist weniger als 0,07%.
Auf der Basis der unmittelbaren Titration von Ammoniumsalzen in wäßrig-alkoholischer Lösung mit alkoholischer Natronlauge werden gut reproduzierbare Schnellverfahren zur Analyse von Ammoniumsalzen insbesondere in Handelsdüngemitteln (Ammonnitrat, Kalkammonsalpeter, Ammonchlorid, Kalkammoniak, Ammonsulfat, Ammonsulfatsalpeter, Ammonisierlauge der Mischdüngerherstellung) beschrieben, die vorzugsweise für die betriebliche Kontrollanalyse empfohlen werden.
Es wird ein rasch und einfach durchzuführendes Titrationsverfahren zur direkten Bestimmung kleiner Mengen Natriumnitrat in festem Natriumnitrit beschrieben. Nitratgehalte von 0,05% im Nitrit sind bereits erfaßbar.
