[目的]建立液相色谱-串联质谱法(LC/MS)测定果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中涕灭威及其代谢物的分析方法.[方法]样品经组织捣碎,乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95:5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离.[结果]涕灭威及其代谢物在0.01和0.02 mg/kg 2个添加水平下回收率均为84.667％～104.333％,RSD均为0～5.37％,试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9993.[结论]该方法操作简便、快捷,安全性高,只通过一种检测方法便可同时测定果蔬中涕灭威及其代谢物的残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准.

[目的]利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术建立虾中38种农药残留的快速筛查方法.[方法]采用50％乙腈水溶液作溶剂、QuEChERS提取盐包和Oasis PRiME HLB固相萃取载体作吸附剂,实现了虾肉样品中38种目标物的同时提取和有效净化.目标药物经ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,21 mm×50 mm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源,在正离子模式下进行全扫描,可在10 min内实现38种农药的良好分离.[结果]虾中38种农药的定量限(LOQ)为0.5～1.5μg/kg;3个加标水平的平均回收率为71.4％～97.9％,相对标准偏差(RSD)为4.1％～7.6％.[结论]该方法简便快速、灵敏度较高,可用于虾中38种农药的快速筛查.