L’étude des structures et la connaissance de leurs paramètres permettent d’anticiper les propriétés des matériaux polycristallins. Découvrez la définition des textures et des grandeurs qui y sont reliées, ainsi que les méthodes conduisant à leurs déterminations expérimentales.

De nombreux matériaux technologiques et solides naturels présentent une structure polycristalline ou au moins partiellement cristalline. Connaissez-vous les propriétés de ces matériaux (texture, fonction de densité), ainsi que les méthodes utilisées pour l’analyse de leur orientation cristallographique ? La diffraction de Kikuchi est devenue un outil précieux de caractérisation des microstructures.

Die Aufgabe der Kristallstrukturanalyse besteht in der Bestimmung der Atomlagen in der Elementarzelle. In der Regel erfolgt dieses aus den über Beugungsexperimente (Röntgen, Elektronen- oder Neutronenbeugung) bestimmten Strukturfaktoren. Die Bestimmung der Strukturfaktoren kann sowohl über die Auswertung der Intensität von Einkristallbeugungsaufnahmen als auch der Intensität von Pulverbeugungsdiagrammen erfolgen. Die Atomkoordinaten können leider nicht direkt aus den Strukturfaktoren ermittelt werden, da aus den gemessenen Beugungsintensitäten nur die |F hkl |2-Werte bestimmt werden können.

Neben den mikroskopischen Arbeitsverfahren und der thermischen Analyse haben besonders die Röntgenfeinstrukturuntersuchungsmethoden bei der Beschreibung von Werkstoffen ein weites Anwendungsfeld gefunden. Während die Metallmikroskopie den Gefügeaufbau der Legierungen erschließt, untersucht man mit Hilfe der Röntgenstrahlen den atomaren Aufbau der einzelnen Gefügebestandteile.

Schon in den 20er Jahren des letzten Jahrhunderts wurde erkannt, dass die Röntgenbeugung Informationen über den Dehnungszustand eines Materials liefern kann. Hieraus entwickelten sich eine Reihe von Verfahren, die es erlauben, mit Hilfe der Röntgenbeugung den Dehnungs- und Spannungszustand eines Materials zu bestimmen. Sie werden unter dem Begriff der »Röntgenographischen Spannungsermittlung« (RSE) zusammengefasst. Begleitet von vielen Fortschritten der apparativen Messtechnik wurde die RSE in den letzten Jahrzehnten wesentlich durch die Arbeiten von E. Macherauch und V. Hauk gefördert. Sie initiierten u.a. die heute alle vier Jahre stattfindenden europäischen (ECRS) und internationalen (ICRS) Tagungen über Eigenspannungen. Umfassende Darstellungen der Entwicklung und Anwendung geben u. a. die Bücher [72, 127]. In den folgenden Kapiteln sind die wesentlichen Grundlagen des Verfahrens zusammengestellt. Manche der besprochenen Herleitungen sind in ausführlicherer Form in [27] enthalten. Die Darstellungen und Beispiele stammen größtenteils aus [72, 27], wo auch jeweils die genauen Zitate angeführt sind. Die EN-Norm [16] ist auf diesen Arbeiten ebenfalls aufgebaut.

Die Beugungsdiagramme der Vielkristalle weisen in der Regel weder eine gleichmäßige Intensitätsbelegung der Ringe auf, wie man sie von feinkörnigen Pulverproben in der Debyr-Scherrer-Beugung erwarten würde, vgl. auch Bilder 5.25, 5.26 und 5.28, noch erhält man scharfe Beugungspunkte oder Laue-Diagramme, die auf einen Einkristall hinweisen würden. Bereits Hupka (1913) und Knipping (1913) fanden ungleichmäßige Intensitätsverteilungen, so genannte Texturdiagramme, und schlossen auf eine mehr oder weniger regellose Verteilung der Orientierungen kleiner, aber in sich homogener kristalliner Bereiche im Material.

Bei der Untersuchung von dünnen Schichten liegt weniger kristallines Material vor als bei der üblichen Pulverdiffraktometrie. So übersteigt die Eindringtiefe der Röntgenstrahlung bei dünnen Schichten deren Schichtdicke um ein Vielfaches. Damit ist das »Angebot an beugungsfähigen Körnern« stark eingeschränkt. Je nach Schichtart, d. h. amorph, polykristallin, einkristallin oder epitaktisch sind jeweils andere Betonungen auf die Untersuchungsanordnung und Messstrategie des Beugungsexperimentes zu legen. Eine Sammlung von Anwendungen und Darstellungen für Schichten sind in [144] zusammengefasst.

Führt man ein Beugungsexperiment durch, dann ist damit immer das Ziel verbunden, mehr über die Feinstruktur der Probe zu erfahren. Aus dem Beugungsexperiment kann man die im Bild 5.1 aufgezeigten Zusammenhänge und Informationen erhalten. Daraus wird ersichtlich, dass mit einer Untersuchung nicht alle Ergebnisse gleichzeitig, mit höchster Genauigkeit und dazu noch produktiv, d. h. sehr schnell vorliegen. Aus dem Kapitel 4.5.5 ist schon bekannt, dass Genauigkeit und Zeit sich oft diametral gegenüber stehen. Es ist also äußerst wichtig und notwendig, erst hinterfragen, welche Informationen gewünscht werden und danach sowohl die Messanordnung als auch die Messstrategie auszuwählen.

Die folgenden Hauptkomponenten werden für Experimente mit der Röntgenbeugung benötigt:

Over the last decades automated Kikuchi diffraction in transmission (TKD in the TEM) and in backscatter mode (known as EBSD in the SEM) has gradually evolved into an invaluable tool of materials characterization. It provides, at a sub-micron scale, a detailed quantitative description of grain orientations, material phases, state of deformation, local texture, and intuitively accessible visualizations of the microstructure in the form of orientation images. Recently interest in TKD has risen again, in particular as a supplementary facility to an EBSD system, driven by a wishful dream of improving resolution down to the nanoscale. Experimental setups are briefly introduced. The limitations of TKD and EBSD as set by spatial resolution, grain size and bending of thin foils are discussed in more detail.

In the scanning electron microscope (SEM), backscattered electrons (BSEs) can be used as a complement to secondary electrons (SEs) for imaging bulk sample surfaces. If the sample is steeply tilted, as is the case in electron backscatter diffraction (EBSD) measurements, the usual backscattered electron detectors above the sample are ineffective. The EBSD detector by itself, however, can be used as a software selectable multi-array BSE detector for imaging. Such BSE microstructure images provide information that may be useful to an EBSD analysis. The EBSD pattern itself need not be indexed, therefore BSE imaging using an EBSD system is applicable to non-crystalline and bioscience materials as well. The technique is fast, convenient, and inexpensive. This article describes the system and gives some application examples. Although specimen surfaces are more commonly imaged in the SEM by collecting low-energy SEs, a signal derived from BSEs at energies close to that of the primary beam can also contain valuable information [1]. The number of electrons that are backscattered from a certain spot of the specimen is dependent on the local inclination of the surface, the local elemental composition, and the crystallographic orientation in the near-surface region of the specimen. These signals give rise to topographical contrast, atomic number contrast, and orientation contrast (also known as channeling contrast), respectively. Images produced with BSEs are less affected by minor specimen charging than SEs because the BSEs are of high energy.

Automated Crystal Orientation Measurement (ACOM) enables individual grain orientations to be determined with high speed and accuracy by interpreting backscatter or transmission Kikuchi patterns (SEM or TEM, respectively). The measurement of pole figures in the TEM is an alternative technique with deformed or extremely fine grained materials. In addition, deformation systems can be determined conveniently in the TEM with the assistance of an on-line computer program. Crystal orientation maps are obtained from ACOM data by assigning colours to the image points, which are specific, e.g., for the grain orientation, the misorientation or the grain boundary character. The data sets are further used to calculate the Schmid factors of the individual grains, and, as a statistical average of texture over the sampled specimen area, the orientation distribution function and the misorientation distribution function. As a compliment to electron diffraction and conventional X-ray diffraction, an X-ray scanning apparatus has been developed for pole-figure measurement on selected small areas as well as for mapping the spatial distributions of crystal texture, residual lattice strain and element composition on bulk surfaces. The apparatus is based on energy dispersive X-ray diffraction. Spatial resolution of pole-figure measurement and residual lattice strain mapping is presently 0.1 mm, whilst resolution of texture and micro X-ray fluorescence element maps is about 0.05 mm. Residual lattice strain down to Δa/a = 4·10 is analyzed by evaluating the shifts and profiles of diffraction peaks in the spectrum.

In only two decades, EBSD has become a powerful tool in the field of quantitative characterization of solid surface microstructures in materials and earth sciences as part of the major advancements in camera and computer technology. Measurement speed already reaches more than 1 000 individual orientations per second, so that one obtains detailed orientation distribution images by scanning the sample surface (“orientation microscopy”) and may analyze the crystallographic texture. The spatial resolution is a few 10 nm. EBSD is a largely automated and user-friendly method. The current development moves towards a 3D orientation microscopy by combining EBSD and a selective layer-by-layer surface removal by means of ion sputtering/FIBing (FIB, Focused Ion Beam) as well as towards a phase discrimination by combining EBSD with analytical methods such as EDS, the evaluation of the yield of backscattered electrons, and the integration of additional information such as the morphology and contrasting techniques.

Within the past decade Electron Backscatter Diffrac tion (EBSD) has experienced wide acceptance in metallurgical and geological labs. It is a Kikuchi diffraction device based on the SEM that enables individual grain orientations, local texture, point -to-point orientation correlations, and phases to b e determined routinely at a sub-grain size level on t he surfaces of bulk polycrystals while exploiting t he excellent imaging capabilities of the SEM. After a brief retrospective some aspects of modern automate d EBSD systems are discussed with particular emphasis on pattern processing, high speed and recent developments, but also on difficulties a newcomer m ay experience. Pole figure measurement by X-ray diffraction (XRD) is still the standard technique fcrystallographic texture on a global st atistical scale. Finally EBSD is compared with XRD pole figur e measurement.

Orientation microscopy of polycrystalline materials has developed, within a few years, into an invaluable tool of materials science and geology. It is based on backscatter electron diffraction in the Scanning Electron Microscope. Individual grain orientations are conveniently measured by analysing backscatter Kikuchi patterns, either interactively or fully automatically. A straightforward method of noise reduction is presented which significantly improves the quality of Kikuchi patterns for analysis. The image is not filtered in real image domain, but peaks in the Radon domain are accentuated by applying an intensity enhancement operator, so automated band detection is performed more reliably. A cleansed Kikuchi pattern can be constructed, for visual inspection, by an inverse Radon transform. Experimental results are presented.

Automated backscatter Kikuchi diffraction in the SEM is about to become a tool for process and quality control. Mandatory requirements for these applications are a high speed and provisions to enable re-examination of the results at any time. Means and motivation for high speed electron backscattering diffraction are discussed. Separate acquisition and store of pattern sequences in an unprocessed data format, followed by offline calculation of the grain orientations, has many advantages over online orientation microscopy. With actually > 1000 acquired patterns per second it is significantly faster than conventional electron backscattering diffraction. The data can be examined again using the original backscatter Kikuchi sequences, and the presence of a priori unknown phases can be checked for. Online pattern solving, as a dual task, is optional.