随着食品安全逐渐受到重视,禽蛋中的兽药残留问题成为了人们关注的焦点.兽药按用途主要分为7类,兽药残留不仅会影响人们的身体健康,还会威胁周边的生态环境,最终影响畜牧业的发展.为进一步研究并建立高效的兽药残留检测技术,本文综述了常用的禽蛋检测的前处理方法和检测方法,以了解禽蛋中兽药残留的新技术和新方向.

建立了气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法测定葡萄中农药残留的非靶向快速筛查分析方法.样品用乙腈超声提取,加入复合沉淀剂,振荡离心,得到提取液.提取液经净化柱净化后过滤膜,用气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)进行分析测定.结果表明,葡萄中75种农药化合物在0.3、0.6、1.5 mg/kg加标水平下,回收率为60.9％～104.4％,相对标准偏差(RSD)为0.2％～26.3％(n=6);在0.04～2.00μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.99;方法检出限(LOD)为0.08 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.24 mg/kg.该方法操作简便、灵敏度较高,准确度与精密度均能达到定量分析要求,适用于葡萄中农药多残留非靶向快速筛查.

目的 建立分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测牛奶中11种氨基糖苷类抗生素(巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、卡那霉素、阿米卡星、安普霉素、链霉素、双氢链霉素、新霉素、壮观霉素、潮霉素B)残留的测定方法.方法 样品经5％三氯乙酸-乙腈提取,氨基糖苷类分子印迹聚合物(molecular imprinted polymers,MIPs)固相萃取柱净化,SiELC Obelisc R色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定.结果 方法检出限为1.0～5.0 μg/kg,定量限为2.0～10.0 μg/kg.11种氨基糖苷类药物在1.0～500.0 μg/kg范围内关系良好(r2≥0.9911),牛奶中加标回收率为70.7％～115.6％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)(n=6)为1.1％～9.8％.结论 本方法准确度、灵敏度高,可用于牛奶中11种氨基糖苷类抗生素的同时检测.

[目的]研究胶体金法在蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒残留量检测的应用,并将该方法与液相色谱-串联质谱法比较,证实胶体金试纸条在检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒残留的适用性.[方法]试验验证了胶体金法检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在不同基质中的灵敏度,并将该方法与液相色谱-串联质谱法比较验证其假阴性和假阳性率.[结果]胶体金法检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为0.5、0.5和0.2 mg/kg;该方法在不同基质中的稳定性较好;实验室加标验证3种农药残留检测的假阴性率和假阳性率均为0,与参比方法无显著性差异(x2＜3.84);实物阳性样品验证3种农药残留检测的假阴性率均为0,假阳性率分别为0、0和6.67％,但与参比方法均无显著性差异(x2＜3.84).除多菌灵与阿苯达唑有100％交叉反应外,多菌灵、吡虫啉和啶虫脒与该研究中试验的常见农药均无交叉反应.[结论]胶体金法快速检测蔬菜中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒操作简便、快速、准确、稳定,可作为部分蔬菜上市前残留检测的一种有效手段.