采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法.水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshell 120 SB-Aq(100 mm×3.0 mm,2.7 μm)色谱柱分离,经大气压化学电离源(APCI)电离,多反应监测模式检测,以同位素内标法定量.结果表明,15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.995),检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g.水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.8%.该方法用于市售化妆品检测,发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺(NDELA),其中1批次超限量值.方法的专属性强,灵敏度高,精密度好,解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题,适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定.
建立了测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).样品经70%乙腈水溶液超声提取后,使用SCX固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相,经Waters AC?QUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,2.5μm)色谱柱分离,使用多反应监测模式(MRM)进行测定.结果表明,4种抗生素线性关系良好,相关系数(r)均为0.999,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.005~0.250μg/g和0.010~0.500μg/g.4种抗生素在3种基质和3个加标水平的平均回收率为89.3%~113%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~7.2%.该方法高效、准确、特异性好,满足新康唑等4种抗生素在儿童化妆品中的测定需求.
建立了高效液相色谱法测定着色剂食品黄3中6种磺酸类杂质的分析方法.采用纯水超声提取样品,以乙腈-四丁基溴化铵水溶液为流动相,经Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测.以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量.6种磺酸类杂质在相应的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,检出限为0.01~0.15 mg/L,定量限为0.03~0.50 mg/L,平均加标回收率为94.3%~99.3%,相对标准偏差为0.85%~3.95%(n=6).该方法快速、高效、准确,适用于食品黄3中6种磺酸类杂质的测定.
胶原蛋白是一种纤维状蛋白,在机体中起到连接作用,由于其含量丰富、强韧度、高生物相容性、与皮肤的老化起到直接作用的原因,越来越受化妆品生产商所青睐.市场上胶原蛋白种类繁多,本文阐述了针对不同类型、不同来源、不同处理方式后的胶原蛋白在化妆品中的研究进展,为化妆品生产商采购胶原蛋白提供理论依据.
本文选取了5种传统型洗手液及5种泡沫型洗手液,研究它们对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率.结果表明两种洗手液对这三种菌的抑菌效果无差异.得出结论为消费者在购买洗手产品时根据自身习惯、个人喜好、消费能力等因素来合理选择洗手液即可.
超声萃取结合超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了食品塑料包装材料中14种紫外吸收剂及抗氧化剂(UV-0,UV-9,UV-71,UV-329,UV-326,UV-327,UV-234,UV-360,抗氧化剂2246,抗氧化剂425,TH-1790,抗氧化剂3114,抗氧化剂1010和抗氧化剂1076)的高通量检测方法.样品经三氯甲烷-甲醇超声提取,C18色谱柱分离后,乙腈和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器测定.14种物质在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.999 2,方法定量下限(S/N=10)为8.0~33.0 mg/kg,平均回收率为83.6% ~ 116.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3% ~9.5%.方法具有前处理简单、净化效果好等特点,适用于食品塑料包装中14种紫外吸收剂及抗氧化剂的同时测定.
产品质量风险评估是对风险建立模型、进行量化以减少人为因素的干扰。本文论述了在产品质量控制中采取风险评估的重要性,并阐述了一种比较有代表性的风险评估方法,同时对风险管理的措施做了简要介绍,对企业进行产品质量风险控制具有一定的指导意义。