目的 建立激光散射法测定头孢克肟粒度分布的方法,研究不同粒径头孢克肟原料对其颗粒剂体外溶出行为的影响.方法 对头孢克肟原料粒度的测定方法进行方法学考察;采用不同粒径头孢克肟原料制备颗粒剂,用紫外-可见分光光度法测定头孢克肟颗粒的体外溶出曲线,并与参比制剂的体外溶出曲线进行相似性对比.结果 粒度测定条件:样品折射率1.81,样品吸收率0.1,分散气压2.5 bar,进样频率50％,遮光度0.5％～5％,测量时间8 s.溶出曲线测定结果表明,随着头孢克肟原料粒径增大,其颗粒剂的溶出行为减慢.结论 激光散射法简单、重现性好,可用于头孢克肟的粒度分布测定.为了获得与参比制剂溶出行为一致的头孢克肟颗粒,头孢克肟原料应控制d(0.9)≤75 μm.
目的 探究决明子炮炙前后对菊楂决明饮有效成分及泻下作用的影响.方法 以大黄酚、橙黄决明素含量为评价指标,比较方剂在使用生决明及不同炮制工艺炒决明时菊楂决明饮中有效成分溶出的影响;采用复方地芬诺酯便秘模型,比较使用生决明及炒决明子制备的菊楂决明饮泻下作用的差异.结果 炒决明组中大黄酚和橙黄决明素含量明显高于生品;生决明组小鼠排便时间早于炒决明组、排便量多于炒决明组,210℃炒制决明组小鼠排便量最少.结论 菊楂决明饮具有泻下作用,以生决明组方比炒决明子组方泻下作用更强;高温炒制决明子可减弱菊楂决明饮的泻下作用,并提高大黄酚与橙黄决明素等有效成分的含量,表明在临床应用过程中可依据不同需要选用不同炮制规格的决明子制备菊楂决明饮.
目的 建立人参多糖成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并用于其多糖成分的质量控制.方法 采用快速溶剂萃取法(ASE)提取人参多糖,经三氟乙酸水解和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化后,HPLC测定人参多糖的单糖组成.并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》建立11批人参多糖中单糖的HPLC指纹图谱并分析其相似度,通过与对照品图谱比对进行共有峰指认.结果 建立了11批人参多糖的指纹图谱,共匹配5个共有峰;人参多糖中单糖组成以葡萄糖为主,其次为半乳糖醛酸、半乳糖、阿拉伯糖和鼠李糖等;含量分别为3.373,1.236,0.558,0.549,0.148 mg/g.通过聚类分析,11批人参多糖共聚为三大类.结论 相似度评价表明,11批人参多糖指纹图谱的相似度较高,均大于0.90,表明人参多糖的质量稳定.方法学考察结果表明,建立的HPLC指纹图谱分析方法重现性好,结果可靠,可用于人参中多糖成分的质量标准评价.
药品现代物流企业是医药流通环节发展最高水平,但数字化、信息化程度和管理水平参差不齐,如何进一步提升数字化水平,是促进药品现代物流企业高质量发展的重要任务.本文围绕药品现代物流企业数字化发展现状、存在问题和发展趋势等方面,提出针对性解决方案,着力解决数字化、信息化发展不均衡、不充分等问题.本文为药品监管部门制定针对性的政策措施提出建议,同时也为药品现代物流企业数字化转型提升、高质量发展提供技术依据.
目的 QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猕猴桃中氯吡脲含量的不确定度并进行评定.方法 运用QuEChERS方法对样品进行前处理,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定猕猴桃中氯吡脲的含量,并通过建立数学模型,对实验过程中各分量的不确定度做出了评定.结果 95%置信区间下,猕猴桃样液中氯吡脲的测定结果表示为4.98±0.88 μg/kg(k=2).结论 实验过程中不确定度的主要来源有标准溶液制备、样品前处理、测定仪器、回收实验及标准曲线拟合,为提高实验准确性提供了科学依据.
目的 建立高效液相色谱法同时测定杜仲叶中绿原酸等4种活性成分含量的分析方法.方法 样品经过70%甲醇水溶液50℃超声波提取30 min,采用高效液相色谱法,C18色谱柱梯度洗脱分离,外标法定量.结果 绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、异槲皮苷4种物质在各自的质量浓度范围内有良好的线性关系,回收率为95.03%～99.96%.结论 通过重复性试验、待测液稳定性试验、加标回收试验和杜仲叶样品测定表明,该方法具有操作简单、重复性好、回收率高等优点.
目的 探究鼠李糖乳杆菌R9639、干酪乳杆菌Zhang和植物乳杆菌P9三株益生菌组成的复方益生菌粉对小鼠免疫力的影响.方法 将小鼠分为阴性对照组、低剂量组、中剂量组和高剂量组,每组各10只,并分别灌胃给予同等纯净水,0.21,0.42,1.25 mg/(kg·d)复方益生菌,观察复方益生菌对小鼠体重、脏器/体重比、溶血素半数溶血值、抗体生成细胞数量、迟发型变态反应、淋巴细胞转化、碳廓清功能、腹腔巨噬细胞吞噬功能及NK细胞活性的影响.结果 与阴性对照组比较,低、中、高剂量组小鼠体重、胸腺/体重比值和脾脏/体重比值差异均无统计学意义(P＞0.05);高剂量组小鼠的迟发型变态反应程度显著增加(P＜0.01);低、中、高剂量组小鼠的抗体生产细胞数量、溶血素半数溶血值、淋巴细胞增殖能力、NK细胞活性、碳廓清功能和腹腔巨噬细胞吞噬能力均显著增加(P＜0.01).结论 复方益生菌粉能提高小鼠免疫力,结果符合《保健食品检验与评价技术规范》中"具有增强免疫力功能"的评价标准.
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氟比洛芬酯注射液中无机元素杂质的方法,并对抽检样品进行评价.方法 根据ICH指导原则Q3D(R2)元素杂质指导原则,确定需要控制的元素种类,包括10种元素:Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Li、Sb和Cu.建立ICP-MS内标校正的标准曲线法,并进行检出限、定量限、精密度、重复性、准确度方法验证.结果 建立的内标校正的曲线法能够准确测定线性范围内的各元素杂质含量,线性相关系数r＞0.999,精密度RSD≤4.2%,重复性RSD≤5.5%,各元素平均回收率94.39%～107.82%,定量限、检测限经验证结果良好.在73批样品中,部分样品检出Pb、As、Co、V和Ni元素,均未检出Cd、Hg、Li、Sb和Cu元素.结论 该方法灵敏、准确、简便,样品预处理简单,可有效测定氟比洛芬酯注射液中的无机元素杂质含量.
目的 建立电感耦合等离子质谱法测定口服补液盐散(Ⅲ)中元素杂质含量.方法 参照ICH Q3D元素杂质指导原则确定了口服补液盐散(Ⅲ)中潜在元素杂质,使用电感耦合等离子质谱仪测定元素杂质含量.结果 在考察浓度范围内线性关系良好,各元素杂质R2均大于0.9940;各杂质回收率均在80%～120%范围内,RSD均小于15%(n=6);各元素杂质精密度RSD均小于15%.结论 方法学验证表明本方法简单、可靠,可对口服补液盐散(Ⅲ)中元素杂质进行有效控制.
目的 建立邻氟甲苯同分异构体的分离和检测方法.方法 采用气相色谱法,色谱柱为SH-Rtx-225毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm),柱温采用程序升温法;进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,分流比为20:1,流速1 ml/min.结果 邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯能有效分离,在相应的浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r值均大于0.999;检测限分别为1.677,1.732,1.532 μg/ml;回收率在94.43%～116.64%之间.结论 本法可用于邻氟甲苯同分异构体的分离和检测.
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定大黄蛰虫丸中黄芩素、黄芩苷、苦杏仁苷、大黄酚、大黄素甲醚、甘草苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、甘草酸铵含量的分析方法.方法 采用Agilent Technologies Infinity Lab Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml/min;电喷雾离子源正负同时检测,多反应监测(MRM)扫描模式,通过比较供试品与对照品的色谱保留时间、色谱峰面积,同时进行黄芩素、黄芩苷、苦杏仁苷、大黄酚、大黄素甲醚、甘草苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、甘草酸铵的定量测定.结果 9种成分线性范围的相关系数(r)均不低于0.998,回收率为93.77%～101.27%,RSD为0.57%～1.79%.结论 该法快速简便、高通量、选择性好、灵敏度高,能为大黄蛰虫丸的质量控制提供依据.
目的 筛选一株适用于苦荞米发酵的红曲霉菌株.方法 从豆腐乳、红曲米分离筛选鉴定红曲霉菌株22株,优选长势较快的5株菌株,编号为MZ1、MZ7、MZ18、MZ20和MZ23.综合考察发酵后样品中红曲色价、总黄酮、洛伐他汀、γ-氨基丁酸以及桔青霉素的含量,根据发酵后样品中较高含量的红曲色价、总黄酮、洛伐他汀、γ-氨基丁酸以及较低含量的桔青霉素,筛选适用于苦荞米发酵的最佳红曲霉菌株.结果 实验数据表明红曲霉菌株MZ20发酵后样品的红曲色价、总黄酮和洛伐他汀含量均最高;其中总黄酮含量为29.03±4.39 mg/g,是发酵前的4.47倍;洛伐他汀含量为0.52±0.04 µg/g;γ-氨基丁酸含量为135.89±7.22 µg/g;桔青霉素含量均不高于40 µg/kg.结论 成功分离并筛选红曲霉菌株MZ20作为苦荞米的发酵菌株.
目的 研究制备北芪菇蛋白抗氧化肽的最佳条件,并探究其抗氧化活性.方法 以浓度为2%的北芪菇蛋白液作底物,通过测定抗氧化肽的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH∙)清除率和北芪菇蛋白的水解度,确定复合酶的加酶方式与比例,然后进行单因素试验确定酶解时间、加酶量、酶解温度、pH值的最佳范围.在此基础上以DPPH∙清除率为响应值进行响应面法优化分析.结果 确定最佳工艺为:中性蛋白酶:碱性蛋白酶=1:1,酶解时间1.5 h,复合酶添加量5100 U/g,温度40℃,pH 7.5,在此工艺条件下,DPPH∙清除率达到58.20%±0.23%,2,2'-联氨双(3-乙苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS∙+)清除能力达到81.13%±1.09%,总还原能力达到0.3393±0.0023.结论 酶解得到的北芪菇蛋白抗氧化肽具有一定的抗氧化活性.
生物医药产业是山东省重点发展的产业之一.随着我国创新驱动发展战略的实施,我省生物医药产业发展科研创新驱动力不足、科研成果转化率较低、持续科技创新人才与资金短缺等问题日益显现,严重制约产业的持续快速发展.本文从医药科技成果创造、转化、产品供应等方面推荐山东省生物医药产业的创新发展路径,供相关部门决策参考.
目的 建立十六味杜鹃花丸中羟基红花黄色素A的含量测定方法.方法 采用UItimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 µm)色谱柱,以甲醇-0.7%磷酸(三乙胺调节pH 6.0)(27:73)为流动相,流速为1.0 ml/min,进样量为10 µl,检测波长403 nm,柱温25℃.结果 羟基红花黄色素A在23.4411～195.3424 µg/ml范围内呈线性(r=0.9996);平均回收率(n=6)为99.9%,RSD为1.4%.结论 该方法灵敏度高,重复性好,测定结果准确,可用于十六味杜鹃花丸中羟基红花黄色素A的测定.
目的 建立QuEChERS联用气相色谱同时测定枸杞中21种拟除虫菊酯农药残留的方法.方法 针对枸杞基质,优化QuEChERS技术中净化填料的用量,并考察所有目标农药的基质效应.采用DB-35毛细管色谱柱分离待测物,采用电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,以基质匹配标准曲线定量.结果 21种拟除虫菊酯在质量浓度为0.010～1.0 μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法定量限在0.005～0.010 mg/kg之间.空白样品3个水平的加标回收率均在80.14%～116.38%之间,相对标准偏差在0.38%～8.76%范围内.结论 此法可应用于枸杞及枸杞制品中21种拟除虫菊酯农药残留检测和定量分析.
目的 探究决明子水提物对急性酒精性肝损伤小鼠的保护作用.方法 将60只ICR小鼠随机分为空白组、模型组、阳性药水飞蓟素组(0.2 g/kg)、决明子水提物低、中、高剂量(2.25,4.5,9 g/kg)组.空白组和模型组灌胃生理盐水,给药组分别灌胃相应剂量的决明子水提物及水飞蓟素溶液,连续给药7 d,除空白组外其余各组末次给药后9 h,灌胃大剂量42°白酒.观察与分析各组小鼠体质量、肝脏指数、油红O染色;检测小鼠血清和肝脏生化指标.结果 与模型组相比,决明子水提物中、高剂量组体质量显著增长,肝脏指数显著降低;决明子水提物高剂量组总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、丙二醛(MDA)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)、肿瘤坏死因子(TNF-α),白介素1β(IL-1β)和白介素6(IL-6)含量显著降低,谷胱甘肽(GSH)含量升高(P＜0.01,P＜0.05);病理切片观察结果表明,各给药组小鼠肝脏病理变化中脂肪滴变性明显降低.结论 决明子水提物能显著减轻酒精引起的肝损伤,具有保肝的作用.
目的 研究风湿骨痛片辅助艾瑞昔布消炎止痛治疗冻结肩疗效.方法 选取2021年1月至2023年2月收治的冻结肩患者,根据信封法随机分为对照组和观察组.对照组采用艾瑞昔布治疗,观察组在对照组基础上给予风湿骨痛片治疗.4周疗程结束后对两组治疗效果、疼痛因子、炎症指标、日常生活能力(ADL)评分、视觉模拟量表(VAS)评分、肩关节活动功能及不良反应发生情况进行统计分析.结果 共纳入患者200例,其中对照组99例,观察组101例,两组患者年龄、性别构成及治疗前疼痛因子、血清5-羟色胺(5-HT)、前列腺素E2(PGE2)、血清β-内啡肽(β-EP)、炎症指标差异无统计学意义.观察组治疗有效率(96.04%)高于对照组患者(79.80%)(P＜0.05);治疗后两组血清5-HT及PGE2下降,观察组低于照组(P＜0.05),两组血清β-EP上升,观察组高于对照组(P＜0.05);治疗后两组血清P物质(SP)、红细胞沉降率(ESR)及白细胞介素1β(IL-1β)降低,观察组低于对照组(P＜0.05);两组治疗后ADL评分升高,观察组高于对照组(P＜0.05);两组治疗后VAS评分下降,观察组低于对照组(P＜0.05);治疗后两组前屈、外展、外旋、内旋及后伸角度均增大,观察组高于对照组(P＜0.05);两组不良反应总发生率比较,差异无统计学意义(P＞0.05).结论 风湿骨痛片辅助艾瑞昔布治疗冻结肩效果更好,能有效改善患者疼痛介质、炎症指标水平以及肩关节活动功能,缓解患者疼痛程度,提高患者日常生活能力.
目的 建立高效液相色谱-波长切换法同时测定甜梦胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、淫羊藿苷、朝藿定C、橙皮苷的含量.方法 以Thermo Hypersil Gold AQ为色谱柱,选用乙腈(A)-0.2%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为260 nm,淫羊藿苷、朝藿定C检测波长为270 nm,橙皮苷检测波长为283 nm;流速为1.0 ml/min,柱温为30℃.结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷进样量在0.0406～0.6893 μg(r=0.9996)、橙皮苷进样量在0.0607～0.8415 μg(r=0.9999)、朝藿定C进样量在0.0354～0.5415 μg(r=0.9999)、淫羊藿苷进样量在0.0262～0.3939 μg(r=0.9999)范围内有良好的线性关系;平均回收率分别为98.86%,98.29%,98.87%,99.12%,RSD均在2.0%以内.结论 此法准确、可靠、分离度高,重复性较好,可为甜梦胶囊的质量标准提供理论依据.
