目的:为确定标准比色液的标准色差值,修订溶液颜色检查法.方法:使用九台色差计测定了 6种色调、共计66个色号标准比色液的色差值.结果:结合实验结果,对溶液颜色检查法进行了修订,增加了供试品色差值与确定的标准比色液标准值比较的方法.结论:修订后的方法快速准确,避免了标准比色液配制繁琐,长期放置、储存时出现的颜色变化问题.
目的:建立蒙成药健脾五味丸中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,选用Agilent 5 HC-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),甲醇-0.1％磷酸水溶液(33:67)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量为10 μL,检测波长为275 nm.结果:胡黄连苷Ⅰ在2.188～87.52 μg· mL-1、胡黄连苷Ⅱ在12.18～121.82μg·mL-1范围内,线性关系良好,回归方程分别为:Y=23 275.9X+19 398(r=0.999 3)、Y=9 958.7X-22 358(r=0.999 6),胡黄连苷 Ⅰ 加样回收率为 101.9％,RSD 为 1.2％,胡黄连苷Ⅱ加样回收率为102.7％,RSD为0.65％.比较2个厂家不同批次的蒙成药健脾五味丸,根据测定结果可知,库伦蒙药厂的胡黄连苷Ⅰ、胡黄连Ⅱ平均含量为3.21、7.83,内蒙古蒙药股份有限公司的胡黄连Ⅰ、胡黄连Ⅱ平均含量为14.55、11.11.结论:该法法简便易行,准确度和精密度优异,适用于蒙药成方制剂健脾五味丸中胡黄连的含量测定,填补了蒙成药健脾五味丸胡黄连含量测定的空白.
目的:建立奥拉西坦原料药的细菌内毒素检查方法.方法:采用凝胶法,用两个不同厂家生产的鲎试剂,对3批样品进行干扰试验,并进行内毒素检查.结果:细菌内毒素限值定为"每1 mg奥拉西坦中含内毒素的量应小于0.01 EU",对3批次奥拉西坦原料药样品进行细菌内毒素检查,结果均符合规定.结论:所建立的细菌内毒素检查方法,可用于奥拉西坦原料药细菌内毒素检查.
本文分析并总结了药汁制炮制工艺的发展脉络、炮制作用,提炼药汁制炮制理论;综述了药汁制代表性中药的炮制前后化学成分变化、药效作用机制变化等现代研究进展,厘清药汁制中药炮制原理解析的研究思路,为药汁制工艺及传统炮制理论的继承与创新,解析炮制机理提供文献支撑.
目的:建立口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的测定方法,并对6批口服固体药用陶瓷瓶中的26种金属元素的浸出量进行测定.方法:采用ICP-OES法测定口服固体药用陶瓷瓶中Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn 共26 种元素的浸出量.ICP-OES 工作参数:高频功率为 1150W,分析谱线分别为:308.2(Al)、193.7(As)、249.6(B)、230.4(Ba)、393.3(Ca)、228.8(Cd)、230.7(Co)、267.7(Cr)、324.7(Cu)、239.5(Fe)、184.9(Hg)、769.8(K)、670.7(Li)、285.2(Mg)、259.3(Mn)、202.0(Mo)、818.3(Na)、221.6(Ni)、220.3(Pb)、217.5(Sb)、196.0(Se)、288.1(Si)、189.9(Sn)、337.2(Ti)、292.4(V)、202.5(Zn).结果:该方法同时测定 Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn,各元素 在0.02～2 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.997 8～0.999 8;加样回收率为84.7％～107.3％;精密度试验的RSD为0.12％～1.96％;稳定性试验的RSD为0.74％～4.78％;重复性试验的RSD为0.68％～1.87％;检出限为0.33～33.15 ng·mL-1.6批样品中,Al、Ca、Si、Mg、Na、K、Zn七种元素的浸出量较高,检出少量Ba、Fe.结论:本法经方法学验证,可用于测定口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的浸出量.根据样品测定结果,建议相关标准中增加Cd、Pb、Al、Ca、Mg、Na、K、Zn浸出量的监测.
目的:研究双抗夹心酶联免疫ELISA法作为半夏及其炮制品中毒蛋白半夏凝集素蛋白(Pinelliaterna-ta lectin,PTL)检查方法的可行性.方法:采用双抗夹心ELISA法,测定半夏不同炮制品中PTL含量.结果:方法学考察结果显示,非线性四参数曲线拟合相关系数r2=0.999 9,表明当PTL浓度在0.075～4.80 ng·mL-1浓度范围内,以非线性四参数拟合曲线计算PTL含量的准确度高,且方法精密度、稳定性、重复性较好.26批半夏生品及75批半夏炮制品(清半夏、法半夏、姜半夏各25批)中半夏中PTL含量均值为30.9 mg·g-1,其炮制品清半夏、法半夏、姜半夏中PTL含量均值分别为0.92 mg·g-1,48.80 μg·g-1,130.32 ng·g-1,表明炮制后PTL含量显著下降,姜半夏中PTL含量最低,其次为法半夏,清半夏含量最高.同时建立半夏不同饮片中内源性毒性蛋白凝集素蛋白限度检查方法,建议清半夏、法半夏、姜半夏中PTL含量分别不超过2.70 mg·g-1、160.0 μg·g-1、510.0 ng·g-1.结论:ELISA法测定半夏凝集素蛋白准确可靠,且成本低,可快速批量测定,可以作为半夏及其炮制品中PTL检查方法.
目的:采用热分析技术明确栀子及其主要成分的热解温度范围,以化学动力学原理研究焦栀子炮制过程中京尼平苷及西红花苷Ⅰ变化规律,建立京尼平苷、西红花苷Ⅰ动力学方程,为焦栀子生产工艺参数优化提供参考.方法:采用热重-微商热重(TG-DTG)技术,对生栀子、京尼平苷和西红花苷Ⅰ进行程序升温及恒温的热解特性研究及热分析动力学研究,确立生栀子热解主要温度范围;以该温度范围为参考,确立焦栀子不同炮制温度,利用HPLC测定不同炮制温度-时间焦栀子过程饮片京尼平苷及西红花苷Ⅰ含量.结果:生栀子主要热解温度范围为229.7～329.4℃,所得京尼平苷动力学方程为lnK=9.593 8-6 968.3·T-1,西红花苷Ⅰ动力学方程为lnK=5.416 1-472.7·T-1.符合一级动力学特征.结论:焦栀子最佳温度为260 ℃,京尼平苷、西红花苷Ⅰ动力学方程的建立可为建立焦栀子火候量化标准提供参考.
本文通过对附子炮制技术历史沿革和现代研究的总结,梳理附子炮制技术的变化.以附子炮制品黑顺片、蒸附片为例,总结附子炮制技术优化研究,以《中国药典》2020年版规定的附子炮制品为例进行质量评价分析,以期为附子的加工炮制和质量控制提供参考依据.
目的:采用《中国药典》2020年版测定红花项下山柰酚的含量时,6-甲氧基山柰酚完全包埋于山柰酚的色谱峰中,形成共流物出峰,导致测量结果偏高,为准确测定红花的含量,建立了红花药材中山柰酚和6-甲氧基山柰酚的含量测定方法,并测定了 30批不同产地红花药材含量.方法:采用高效液相色谱法,以waters Symmetry Shield RP18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)为色谱柱,以甲醇-0.4％磷酸溶液(70∶30)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1,进样量为10 μL,检测波长为367 nm.结果:山柰酚在0.004 72～0.472μg(r=0.999)、6-甲氧基山柰酚在0.004 56～0.456μg(r=0.999)范围内呈良好线性关系.山柰酚、6-甲氧基山柰酚的平均回收率分别为98.2％、99.8％,测定了 30批红花药材的山柰酚的和6-甲氧基山柰酚的含量范围分别为0.026％～0.071％、0.007％～0.052％.结论:所建立的方法解决了原方法测定定量不准确的问题,建议《中国药典》2020年版红花药材增加6-甲氧基山柰酚含量测定指标并进行单指标限度控制:以干燥品计,含山柰酚不得少于0.034％,6-甲氧基山柰酚不得少于0.016％.
目的:建立高效液相色谱法测定罗汉果止咳糖浆抑菌剂的含量,评价20批次罗汉果止咳糖浆抑菌剂的抑菌效力.方法:采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱,230 nm(0～10 min),258 nm(10～20 min)双波长切换,流速:1 mL·min-1,柱温:30℃.测定抑菌剂含量,依据《中国药典》2020年版四部通则1121抑菌效力检查法,对抑菌剂效力进行研究.结果:抑菌剂山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯分别在0.130％～0.140％、0.150％～0.190％、0.030％～0.040％范围内,线性关系良好,r＞0.999 9,回收率95％～105％.20批次罗汉果止咳糖浆中抑菌剂的含量测定均达到《中国药典》0116糖浆剂中规定.对20批次样品进行14d和28d抑菌剂分析,均达到《中国药典》口服制剂的抑菌效力要求.结论:不同生产厂家添加抑菌剂种类和用量差别较大,建议生产企业进一步优化抑菌剂的合理添加量.
目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定海珠喘息定片中5种化学成分含量的方法,并结合化学计量学分析不同来源样品的质量.方法:Waters-ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(3.0 mm × 100 mm,1.7 μm),乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为300 nm.对5家企业的15批样品中5种成分进行含量测定,并采用雷达图分析、热图聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析法对数据进行统计分析.结果:15批海珠喘息定片中5种化学成分的平均含量(μg·g-1),升麻素苷为53.09～324.05,甘草苷为172.03～533.81,5-O-甲基维斯阿米醇苷为84.44～278.85,亥茅酚苷为42.82～302.54和5-甲氧基补骨脂素为2.61～16.59.化学计量学分析表明,同一企业不同批次的样品整体质量较为一致,不同企业样品的整体质量差异较大.结论:所建立的UPLC多组分含量测定方法准确、稳定、简便,可为该制剂的质量控制和评价方法提供参考.
梳理归纳了英国药典2023年版的基本情况和编排结构,分析比较了英国药典2023年版和2022年版在总论、专论和附录等方面的不同,为英国药典使用者和《中华人民共和国药典》的编制提供参考.
目的:建立氢核磁共振定量法(1H-qNMR)检测甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的含量、聚合物杂质检查和长期储存稳定性变化的评估.方法:以氘代氯仿(CDCl3)为溶剂、1,4-二硝基苯为内标,1H-qN-MR测定DMAEMA含量与聚合物杂质,并比较经2～8℃长期储存样品,以及强光照射模拟储存样品的含量变化.结果:1H-qNMR定量法具有良好的精密度、准确度和重复性.长期储存及光照后的DMAEMA含量下降,同时出现聚合物杂质.结论:1H-qNMR定量法可准确快速测定DMAEMA含量,并可以检测其在储存中生成的聚合物杂质.
目的:建立同时测定吡诺克辛钠滴眼液及滴眼剂瓶中抗氧剂8种抗氧剂含量的方法,考察吡诺克辛钠滴眼液用塑料滴眼剂瓶中添加抗氧剂的种类和含量,以及抗氧剂在药液中的迁移情况.方法:采用Waters e2695 高效液相色谱仪;SHISEIDO CAPLCELL PAK C18 MG Ⅲ(4.6 mm × 150 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-四氢呋喃-水流动相为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温:40℃,检测波长:280 nm,进样量:20μL,对吡诺克辛钠滴眼液及滴眼剂瓶中抗氧剂BHA、XH-254、BHT、330、3114、1010、1076、168进行了测定和方法学验证,同时也对低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶、聚丙烯药用滴眼剂瓶及吡诺克辛钠滴眼液中抗氧剂含量进行了测定.结果:8种抗氧剂在各自线性范围内线性良好(r≥0.999 5),提取试验和迁移试验回收率分别在94.4％～103.6％和 88.6％～105.3％,RSD 分别在 0.7％～2.9％和 0.8％～3.0％,检出限在 0.09～0.89 μg· mL-1,定量限在0.27～4.45μg·mL-1,分离度、精密度及稳定性均达到相关要求;低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶中检出抗氧剂BHT,聚丙烯药用滴眼剂瓶中检出抗氧剂BHT、抗氧剂1010和抗氧剂168,均满足EP限度要求,吡诺克辛钠滴眼液中未检出抗氧剂.结论:本法可用于塑料滴眼剂瓶中抗氧剂的提取和迁移测定,同时可为其他塑料药包材与药物相容性研究中关于抗氧剂的测定提供参考.
中药炮制是基于中医药理论,依据中药材的自身性质、调剂、制剂及临床应用的需要,所采取的一项独特制药技术.炮制规范是用来规范中药饮片的炮制工艺,从而达到控制中药饮片质量的目的.本文就中药饮片的相关概念、法律地位、饮片标准体系展开论述,介绍了中药饮片炮制规范制修订的历史、现状以及存在的问题,并提出建议,为中药饮片炮制规范的制修订以及中药饮片标准体系的完善提供参考.
作为中药炮制的重要技术之一,煨制法具有悠久的历史,而在转变药性,降低毒副作用方面极具特色.现今为了将煨制技术更好地推广使用,在规范化研究中已取得了一些成绩,但仍有很大的发展空间.本文从煨制工艺、煨后饮片质量等方面对煨制技术的规范化研究成果与不足进行总结与展望.
空心胶囊作为药物的常用载体,具有掩盖药物不良气味、提高生物利用度,便于吞服等优点.《中国药典》2020年版、EP10.8、USP44-NF39、JP18均收载了对不同空心胶囊及其原料进行质量控制的相关标准.本文通过比较不同国家之间收载标准的差异,将空心胶囊及其原料检查项目进行了梳理,研究表明,国外药典对胶囊和胶囊原材料的质量控制更为精细,可为我国对空心胶囊及其原料标准的完善和提高提供参考.
目的:建立直接进样气相色谱法测定聚乙二醇单甲醚中2-甲氧基乙醇残留量的分析方法,为聚乙二醇单甲醚的质量控制提供参考依据.方法:采用Agilent DB-WAX(30 m×0.53 mm,1.0 μm)气相色谱柱,起始柱温40℃,保持5 min,以10℃·min-1的速率升温至200℃,保持10 min.进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃.样品以水溶解,液体进样.结果:2-甲氧基乙醇在0.5～2.0 μg·mL-1浓度范围内线性良好(r=0.995 7),平均回 收率为(105.0±3.9)％(RSD=4％),检测限为0.3μg·mL-1,定量限为0.5 μg·mL-1.2-甲氧基乙醇对照品水溶液在5 d内稳定.结论:本方法操作简便、环保,具有良好的系统适用性、线性、稳定性、精密度和准确度,可用于聚乙二醇单甲醚中2-甲氧基乙醇残留量的测定.
目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中的残留杂质环氧乙烷和二氧六环的含量.为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯的质量控制提供参考和依据.方法:参考国内外药典方法,选用色谱柱DB-5(15 m×0.32 mm,1μm),以5％苯基-95％甲基聚硅氧烷为固定液,采用程序升温模式:起始温度为35℃,维持5 min,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至250℃,维持5 min.进样口温度为150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度70℃,平衡时间45 min,分流比为10∶1.按标准加入法计算供试品中环氧乙烷和二氧六环的含量.结果:在该色谱条件下,环氧乙烷和二氧六环分别在0.5～4 μg·mL-1和5～40 μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.99);平均回收率均为75％(RSD=5％,n=9).来自三个厂家的五批次样品均未检测出环氧乙烷,其中一批样品未检出二氧六环,另外四批样品中二氧六环含量均小于0.005％,符合限度要求.结论:该方法适用于15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中环氧乙烷和二氧六环含量测定,为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯的质量控制提供了参考与指导.
