称取过筛后的百合样品粉末 2g,加入 80%(体积分数,下同)乙醇溶液 150 mL,超声2h,加热回流提取 2h,趁热抽滤,残渣用 80%乙醇溶液 150 mL再次加热回流提取 2h,抽滤,合并滤液,减压浓缩,用 3mL水和 7mL甲醇超声溶解残渣,以转速 12 000 r·min-1 离心 20 min,取上清液,过 0.45 μm微孔滤膜,滤液注入高效液相色谱仪,以不同体积比的乙腈和 0.1%(体积分数)磷酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱.利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A 版)建立 11 批不同产地百合样品指纹图谱,结合分层聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA),筛选出对百合质量影响较大的差异性标志物,并对 3 种酚酸甘油酯苷活性成分王百合苷 H、王百合苷A和王百合苷B的含量进行测定.结果表明:从 11 批不同产地百合样品指纹图谱中共标定了 40 个共有峰,相似度均大于 0.950;HCA、PCA 和 OPLS-DA 结果一致,均将 11 批百合样品分为 5 类,并且筛选出了 5 种差异性标志物,包含王百合苷H、王百合苷A、王百合苷B和两种未知物;王百合苷 H、王百合苷A、王百合苷B的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为 0.008 5～0.319 0 mg·L-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为 98.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为 1.1%～2.2%.
The specific membrane protein EpCAM of circulating tumor cell（CTC） was used as the recognition receptor, and the carboxyfluorescein（FAM）-labeled EpCAM aptamer（Apt-FAM） was used as the recognition ligand. After Apt-FAM specifically recognized EpCAM, the fluorophore of FAM was distributed abundantly on the surface of cell. The hydrophobicity of the fluorophore of FAM induced the accumulation of the hydrophobic end of the non-ionic surfactant Tween-80 around the fluorophore to form an umbrella-shaped nanomicelle centered on FAM, which enhanced the specific recognized fluorescence on the surface of cell and improved the signal-to-noise ratio of the fluorescence signal. Using digital signal amplification technology, the membrane fluorescence signal of the imaging cells was amplified, and the contours of the imaging cells were completely and clearly displayed, which realized the visualization of the contours of single cells by specific recognition, and improved the accuracy of count and scale estimation of capturing CTC.
某型号离合器从动盘总成在扭转耐久性试验过程中,其减振弹簧发生断裂.采用宏观观察、化学成分分析、硬度测试、金相检验、扫描电镜及能谱分析等方法研究了该弹簧断裂的原因.结果表明:减振弹簧内侧存在原始裂纹和摩擦损伤,使弹簧在低应力作用下发生弯曲疲劳断裂.
某滑动轴承的轴套镀层在运行2 d后发生脱落.采用宏观观察、金相检验、扫描电镜及能谱分析等方法分析轴套镀层脱落的原因.结果表明:轴套镀层中存在大块带状组织,破坏了镀层的连续性;在工作过程中,轴套受到摩擦力的作用,在镀层薄弱处萌生裂纹,最终导致轴套镀层脱落.
某GCr15钢轴承套圈经机加工后,发现其套圈内表面发生开裂.采用宏观观察、化学成分分析、扫描电镜及能谱分析等方法对开裂套圈进行分析.结果表明:在生产套圈过程中,穿孔顶头发生破碎,产生的异物颗粒嵌入基体,破坏了基体的连续性,最终导致套圈内表面发生开裂.
某公司生产的硼微合金化钢铸坯表面出现了严重的横裂纹.采用宏观观察、化学成分分析、金相检验、扫描电镜及能谱分析、热塑性分析等方法研究了该铸坯裂纹产生的原因.结果表明:铸坯的碳元素含量过高、铸坯的二次冷却制度不合理、铸机拉坯速率较低及铸机设备精度控制不当等因素导致铸坯表面产生横裂纹.采用优化原材料化学成分、提高拉坯速率、控制铸机精度等方法可以避免铸坯产生横裂纹.
采用组分含量测试、化学成分分析、X射线衍射分析、热重-质谱分析、红外光谱分析、气相色谱-质谱分析和硫酸盐还原菌检测等方法对某注水海管腐蚀的原因进行分析.结果表明:该注水海管中的有机组分主要以烃类为主,同时含有脂类、胺类、醇类、烯烃类等物质,无机组分主要为铁的氧化物、碳酸亚铁和砂石;管道中含有大量的硫酸盐还原菌,在硫酸盐还原菌的协助下,发生了垢下腐蚀,最终导致该注水海管发生腐蚀.
在对某低碳钢进行金相检验的过程中,发现其铁素体晶粒表面发灰.采用金相检验、腐蚀试验和划痕试验等方法研究了晶粒表面发灰的原因.结果表明:试样表面残留抛光划痕,使试样表面粗糙度变大,造成了漫反射现象;每个晶粒的位向不同,抛光划痕引起的内应力也不同,使得每个晶粒的腐蚀程度不同,从而引起了表面形貌的差异,最终导致铁素体晶粒表面发灰.
在捞油施工作业过程中,某采油厂捞油车钢丝绳突然断裂.采用宏观观察、化学成分分析、金相检验、拉伸试验、整绳破断拉力试验、扫描电镜分析等方法研究了钢丝绳断裂原因.结果表明:钢丝绳钢丝表面存在大量磨损挤压损伤,断裂面呈剪切破坏和扭转-拉伸疲劳破坏形貌特征,断裂面裂纹与轴向夹角呈45°;在使用过程中,钢丝表面磨损挤压处萌生初始裂纹,在扭转-拉伸载荷的作用下,钢丝绳松捻结构被破坏,产生了应力集中,最终导致钢丝绳断裂.
成品力学试样的传统加工及检验工艺以车、铣、刨、磨、人工送样等为主,传统加工及检验工艺已无法满足快节奏的生产需求,提高其自动化水平有利于提高企业的竞争力.从整合成品性能检测的各工序出发,介绍了目前最新应用的全自动试样加工及检验技术,即通过机械手、自动导引装置、集控系统等整合板材和圆棒的下料、粗加工、精加工和拉伸、冲击试验等工序,基本实现了全流程自动化.同时,分析了全自动试样加工及检验技术的优点,并对未来的研究重点进行展望.
在某穿条式隔热铝合金建筑型材的生产过程中,其聚酰胺隔热胶在复合部位发生变形.采用组分分析、微观分析、差式扫描量热分析、力学性能测试、红外光谱分析等方法分析了聚酰胺隔热胶变形的原因.结果表明:短碎的玻璃纤维与树脂的结合作用力较小;材料的成型温度不足、结晶程度低、熔融峰对应温度偏低使材料的力学性能变差,最终导致聚酰胺隔热胶变形.
高级别连续油管产品的晶粒尺寸较小,采用传统的金相检验方法无法准确评定其晶粒度.利用金相检验和电子背散射衍射技术相结合的方法,对不同级别连续油管产品的晶粒尺寸进行研究.结果表明:采用电子背散射衍射技术能够准确评定高级别连续油管的晶粒尺寸,CT90连续油管的平均晶粒等积圆直径为2.89 μm,CT110连续油管的平均晶粒等积圆直径为1.37 μm.
保持检测实验室能力的方法有:对实验室进行有效的内部、外部监控,确保人、设备、方法、环境等基本因素正常运行并持续提升控制水平.对于日常检测及能力验证中出现的结果异常情况,要针对试验过程的影响环节进行综合分析判断,查找异常结果出现的原因,并及时采取改善措施,以保证实验室能力的长期维持.
某火电厂多次发生水冷壁管爆管事故.采用宏观观察、化学成分分析、力学性能测试、腐蚀产物分析、扫描电镜分析、金相检验等方法分析了水冷壁管爆管的原因.结果表明:爆管位置均位于水冷壁管迎风面上,钢管内表面均存在腐蚀凹槽,凹槽中存在硬且脆的腐蚀产物,在腐蚀产物中检测出了NaFeO2,Na2FeO2等中间产物,说明水冷壁管爆管的原因为碱腐蚀引起的应力腐蚀开裂.
Gleeble3800-GTC型热模拟试验机是一个综合的数字闭环热、机械控制测试系统,是实验室中最重要的模拟试验系统之一.其主要用于冶金过程模拟、金属材料热变形行为模拟等方法.采用该热模拟试验机对试样进行模拟试验,研究了热模拟试验机对新产品开发和工艺优化的应用,结果可为缩短产品研发时间,降低研发成本提供理论基础.
锻件钢中的缺陷组织会影响其力学性能及后续使用.总结了碳素钢和低合金钢中遇到的魏氏组织、带状组织、贝氏体及欠热组织,并对这4种缺陷组织的形成原因、评定方法及改善方法进行分析,研究结果可为提高钢产品的力学性能提供理论基础.
某核电站凝汽器密封结构用镍铝青铜螺栓发生断裂现象,采用宏观观察、化学成分分析、扫描电镜分析、力学性能测试、金相检验等方法对螺栓断裂的原因进行分析.结果表明:螺栓在潮湿的NH3环境下发生了应力腐蚀开裂;断裂螺栓在服役过程中受到不均匀的应力载荷,使表面应力腐蚀倾向变大,且螺栓长期处于自身应力腐蚀敏感介质中,在二者的耦合作用下,应力腐蚀裂纹萌生;裂纹沿残余应力较高的相界区域向内扩展,最终导致螺栓发生断裂.
研制了一项兼备冷轧板、热轧板、酸洗板试样加工能力的全自动激光切割加工技术,实现了板材的自动上样、自动打标、自动生成切割模型并切割试样、自动分拣、自动精加工等全流程的自动激光切割加工.将该技术与传统加工工艺进行对比分析,研究了全自动激光切割法加工板材试样的优势.研究结果可为提高冶金行业板材试样的加工效率、加工质量提供理论基础.
某厂硫焚化炉出口处的手动高温阀在使用一个月后发生断裂.采用宏观观察、化学成分分析、金相检验、扫描电镜及能谱分析、有限元分析等方法分析了该高温阀断裂的原因.结果表明:该高温阀的阀轴中存在严重的非金属夹杂物和较多的碳化物,使材料的耐腐蚀性能下降;在焚化炉实际运行过程中,高温阀的工作应力已经超出材料的屈服强度和强度极限,最终导致高温阀断裂.
对C110无缝钢管进行调质处理,研究了调质次数对C110钢组织和摩擦磨损行为的影响.结果表明:随着调质次数的增加,C110钢晶粒发生细化,但细化效果越来越不明显,且材料中第二相不断聚集、长大;在晶粒度和第二相的共同影响下,C110钢的硬度随着调质次数的增加呈先升高后降低的趋势;经二次调质处理后,C110钢的晶粒细化明显,细晶强化效果显著,而第二相长大不明显,材料的耐磨性能最好.
