建立高效液相串联电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷的一测多评方法.采用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,0.05%甲酸水-0.05%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min1,柱温35 ℃,进样量为20μL;CAD雾化室温度50℃.建立内参物黄芪皂苷Ⅱ与其他成分的相对校正因子,并通过相对校正因子计算其含量.同时采用外标法验证所建立的一测多评法的合理性、可行性和重复性.结果表明:各色谱峰分离度较高,黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷分别在0.113?2.250、0.012?0.240、0.004~0.080、0.065~1.300、0.005?0.100和0.007?0.150 mg·mL-1内线性关系良好;20批黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、7,2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷的含量分别为0.306?0.922、0.053?0.183、0.015?0.092、0.069?0.823、0?0.098和0.020?0.107 mg-g1;内参物黄芪皂苷Ⅱ与黄芪皂苷Ⅰ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷的相对校正因子分别为0.561、0.835、0.299、0.796和0.799;一测多评法含量测定结果与外标法测定结果无显著性差异.建立的HPLC-CAD一测多评法简便、准确,可用于黄芪中6种化学成分的含量测定,研究结果为黄芪药材的质量评价提供了科学依据.
目的:研究丁桂儿脐贴的体外透皮特性.方法:采用立式Franz扩散池进行经皮渗透试验.利用HPLC同时测定丁香酚、桂皮醛、胡椒碱的经皮累积透过量,流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱(0~25 min,50% ~ 90% A),检测波长分别为290,280,343 nm.结果:丁香酚、桂皮醛及胡椒碱的线性范围分别为0.0144 6 ~2.892 5,0.001 1 ~0.226 2,0.002 0 ~0.403 2μg,平均回收率分别为100.5%,98.6%,99.1%,透皮时滞分别为0.07,0.41,2.36 h,透皮速率依次为49.91,2.65,0.40 μg· cm-2·h-1,24 h累积透皮量(x±s)分别为(1204.28±103.74),(63.01±10.95),(8.82±1.19) μg·cm-2.结论:丁桂儿脐贴的体外经皮渗透符合零级动力学过程.
目的 建立丁桂儿脐贴中桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法.方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 um),测定桂皮醛以甲醇-水(50∶50)为流动相,检测波长为290 nm;测定胡椒碱以乙腈-水(45∶55)为流动相,检测波长为343 nm.结果 桂皮醛进样量在0.1053~3.3696 μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),胡椒碱进样量在0.02592~0.25920 μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),它们准确度、精密度、稳定性均符合要求.结论 采用高效液相色谱(HPLC)法测定丁桂儿脐贴中丁香酚和胡椒碱含量,具有简便、快速、准确等优点,可用于控制丁桂儿脐贴的质量.