水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d4(4-n-NP-d4)溶液,使其质量浓度达到10.0μg?L-1,涡旋混匀后备用.底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1000μg?L-14-n-NP-d4内标溶液100μL和甲醇(底泥样品提取溶剂)5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂)5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液.重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d4质量浓度达到10.0μg?L-1.将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C18色谱柱上以体积比95:5的甲醇和1 mmol?L-1乙酸铵溶液的混合溶液进行等度洗脱分离,以电喷雾离子源负离子(ESI-)、正离子(ESI+)模式分别电离4-NP、4-n-NP、4-n-NP-d4以及NP1EO、NP2EO,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果显示:标准曲线的线性范围均为1.0~20.0μg?L-1,检出限(3S/N)为0.03~0.29μg?L-1;按照标准加入法进行回收试验,4-NP、4-n-NP和NP2EO的回收率为70.8%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~8.7%;方法用于50批洛阳江水体样品(水、底泥、海蛏、牡蛎)的分析,水样中4种目标物均未检出,其他3种样品中均未检出4-n-NP,4-NP、NP2EO和NP1EO均有不同程度的检出,且生物样品中这3种目标物的检出量大于底泥中的.
抗生素的不合理使用,给水产品带来了一系列的潜在食用安全风险.品种繁多且痕量残留的抗生素也为食品安全检测带来了新的挑战,发展准确、快速、简便、高效且安全的前处理方法尤为重要.QuEChERS法作为一种新型样品前处理技术,现已逐渐应用到水产品抗生素残留检测中,并可实现较好的回收率.由于水产品中蛋白质和脂类含量高,样品基质复杂,使用经典QuEChERS法无法满足抗生素分析需求,改良其提取方法和净化方法是保证分析结果准确的关键.本文综述QuEChERS法原理特点,总结归纳其在水产品抗生素残留分析中的主要改良手段,并就近十年来改良QuEChERS法在水产品抗生素残留分析中的应用进行文献归纳,同时介绍新型吸附材料在该领域的使用,为探索新的净化方式提供参考,以期帮助检测人员持续优化改进QuEChERS法,推动和扩大QuEChERS法在水产品抗生素残留分析中的应用范围.
目的:研究卫生检验领域人才需求现况,思考探索职业院校卫生检验与检疫技术专业设置与人才培养方式.方法:通过调研全国99家卫生检验领域用人单位,分析本行业领域的人才需求量和当前主要岗位群,同时运用Likert五级量度表对本领域人才的职业素质、能力、知识等3个维度共32个指标进行重要性评价.结果:100%的受调研单位在未来三年对高职层次卫生检验人员有用人需求;本领域目前核心岗位(群)主要为卫生微生物检验岗位和食品、水质和空气等理化检验岗位;32项卫生检验人员综合素质评价指标重要性赋值均在4分以上.结论:卫生检验领域高职层次人才整体行业生存空间大;以国家教学标准为指导的专业课程体系设置与产业契合情况好;数字化改造形势下,四新技术的融合和职业素养的培养将是今后专业人才培养的主要探索方向.
目的 研究泉州洛阳江流域水产品重金属铅(Pb)、镉(Cd)、甲基汞和无机砷的污染情况,评估其食用健康风险.方法 2018年3-12月采集洛阳江流域所产的鱼类、甲壳类及贝类共111份样品,采用原子荧光法、石墨炉原子吸收法进行测定,通过国家标准限量法、内梅罗污染指数法、单因子污染指数法进行污染情况评价,并评价其食用健康风险.结果 鱼类(60份)Pb的合格率为98.33%,Cd的合格率为93.33%,贝类(30份)Pb的合格率最低,为73.33%,其余各项指标合格率均为100.00%;贝类Pb内梅罗指数为2.618,处于中度污染水平;3类水产品食用健康风险大小为贝类>甲壳类>鱼类.结论 泉州洛阳江流域各类水产品的食用健康风险处于可接受范围内,尚未出现污染安全问题,但水产品中Pb和Cd残留状况值得进一步关注.
目的 研究福建省泉州市洛阳江水域的水和沉积物样品中重金属污染物的时空分布.方法 2018年于平水期、丰水期和枯水期对洛阳江水域6个代表性地方共43个采样点采集水和沉积物样品231份,测定样品中的铅、镉、汞、砷、铬等重金属污染物.结果 采集的水样均未检出铅、镉、汞、砷和六价铬,沉积物有检出铅、镉、汞、砷和铬,浓度中位数分别为10.33、0.33、0.029、5.18和23.3 mg/kg.结论 2018年洛阳江水和沉积物中重金属水平均达到《地表水环境质量标准》和《海洋沉积物质量》的I类标准要求.