目的 建立经典名方温胆汤的指纹图谱测定方法,通过对其进行分析与质量评价,为温胆汤的质量控制提供科学的参考和依据.方法 采用Agilent ZORBAX SB C18 色谱柱(柱长为250mm,内径为 4.6mm,粒径为 5μm);以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,流速 1ml/min,检测波长237nm,柱温25℃.结果 建立了以柚皮苷为参照峰的指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行相似度分析,标记了15个共有峰,并通过对照品比对指认7个共有峰,分别为甘草苷(4号峰)、芸香柚皮苷(5 号峰)、柚皮苷(7 号峰)、橙皮苷(8 号峰)、新橙皮苷(9号峰)、甘草酸铵(12号峰)、6-姜辣素(13号峰).结论 建立的温胆汤指纹图谱分析方法灵敏,各峰分离度较好,为温胆汤的质量控制提供了参考依据.

目的 建立鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛限量的高效液相检测方法.方法 采用Kromasil-C18 色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(20:80);检测波长为 240nm;柱温为 30℃;体积流量1.0ml/min;进样量10μl.结果 5-羟甲基糠醛质量浓度在0.0014～0.2838μg范围内呈良好的线性关系(r=1,n=5);精密度、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为 0.27%(n = 6).结论 该方法可用于鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛的限量控制.

目的 通过解热、镇痛、抗炎、止咳、祛痰的实验研究,明确败毒散、败毒颗粒的药理作用,为临床应用提供参考依据.方法 采用:①酵母致大鼠发热模型;②小鼠热板实验;③大鼠足趾肿胀抗炎实验;④小鼠氨水诱咳实验;⑤小鼠酚红祛痰实验.观察败毒颗粒解热、镇痛、抗炎、止咳、祛痰的药理作用.结果 ①致热后,败毒散组(3.24g生药·kg-1)及败毒颗粒中、高剂量组(3.24、6.48g生药·kg-1)可明显抑制大鼠体温升高,发挥解热作用,与模型对照组比较有统计学差异(P<0.01);②败毒散组及败毒颗粒中、高剂量组(7.02、11.7g生药·kg-1)可延长小鼠痛阈值,与空白对照组比较有显著差异(P<0.05);③败毒散及败毒颗粒中、高剂量组(3.24、6.48g生药·kg-1)在造模后1～4小时内均能不同程度的抑制大鼠足趾肿胀,且成一定的量效关系,与模型对照组比较有显著性差异(P<0.001);④败毒散组及败毒颗粒低、中、高剂量组(2.34、7.02、11.07g生药·kg-1)可明显延长氨水刺激后的咳嗽潜伏期,并且抑制氨水刺激后5min内的咳嗽次数,与空白对照组比较有显著性差异(P<0.001);⑤败毒散及败毒颗粒低剂量组(2.34g生药·kg-1)、九味羌活颗粒组及氨溴索对照组可明显增加小鼠酚红排泌量,与空白对照组比较有显著性差异(P<0.05).结论 败毒散、败毒颗粒具有明显的解热、镇痛、抗炎、止咳、祛痰作用,可作为上呼吸道感染的预防及治疗用药.

目的 优选复方丹参片一步制粒工艺条件.方法 以颗粒一次成型性为考察指标,通过单因素试验考察浓缩液相对密度、喷液速度、进风温度、进风风量,优选一步制粒最佳工艺条件.结果 一步制粒最优工艺条件为:浸膏相对密度为1.18～1.22,喷液速度为10～20ml/min,进风温度为 60～75℃,进风量为 90～120m3/h,产业化工艺验证试验结果表明一步制粒成品率均在95%以上.结论 优选的复方丹参片一步制粒工艺稳定、可行,可用于产业化生产.

目的 考察苓桂术甘汤颗粒的最佳药辅配比及工艺参数.方法 以乳糖、麦芽糊精、可溶性淀粉等分别与浸膏粉进行配比,以送料转速、压轮转速和轧轮压力为考察因素,以一次成型率、堆密度、休止角等为考察指标,进行辅料筛选及工艺参数考察.结果 优选的辅料为麦芽糊精,最佳制剂工艺参数为:干法制粒第一次送料转速20～25rpm,第二次送料转速15～20rpm,压轮转速2～3rpm,轧轮压力5.5Mpa,整粒速度150rpm,控制混合粉含水量3.5％～5.5％.验证试验结果表明,采用优选的药辅配比及工艺参数制备的颗粒具有比较稳定的成型率,且粒度、水分、溶化性等检查均符合颗粒剂制剂通则要求.结论 优选的苓桂术甘汤颗粒制备工艺稳定可行,颗粒质量属性较好,可应用在苓桂术甘汤颗粒的工业化大生产中.

目的 探讨复方万年青胶囊与顺铂注射液联用对肝癌(H22)荷瘤小鼠免疫功能调节作用.方法 建立BALB/c小鼠肝癌移植肿瘤模型,除空白组24只以外,144只成瘤小鼠随机平分为6组,即模型组,化疗对照组(顺铂注射液治疗7mg/kg)、复方万年青胶囊1倍临床剂量对照组(0.5g/kg)、复方万年青胶囊3倍临床剂量对照组(1.5g/kg)、复方万年青胶囊1倍临床剂量+顺铂注射液联用组(0.5g/kg+7mg/kg)、复方万年青胶囊3倍临床剂量+顺铂注射液联用组(1.5g/kg+7mg/kg),观察治疗后荷瘤小鼠体重变化,检测荷瘤小鼠治疗后脾脏指数、抑瘤率、吞噬指数α、NK细胞活性及血清酶学的变化.结果 复方万年青胶囊联合顺铂注射液有增强化疗药物抑制肿瘤生长的作用趋势.根据Webb氏分数乘积法计算,复方万年青胶囊3倍临床剂量+顺铂注射液联用组理论相加效应为50.4％,实际为71.7％,复方万年青胶囊1倍临床剂量+顺铂注射液联用组理论相加效应为47.2％,实际为64.7％,说明具有协同作用.同时,复方万年青胶囊可改善化疗药物对脾脏指数降低的作用(P<0.001),显著提高H22荷瘤小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能(P<0.01).荷瘤小鼠NK细胞杀伤率提高到102％,高于其他给药组.结论 复方万年青胶囊联合顺铂注射液可通过调节H22荷瘤小鼠的免疫功能,达到一定的肿瘤抑制和增效减毒作用.

目的 探讨复方万年青胶囊联合氟尿嘧啶注射液(5-FU)对胃癌荷瘤小鼠NF-kb p65/p38水平的影响及其免疫调节作用,为明确药效机制提供实验依据.方法 ①建立BALB/c小鼠胃癌皮下移植肿瘤模型,除空白组外,将成瘤小鼠随机平分为6组,即模型对照组、5-FU对照组(70mg/kg)、复方万年青胶囊1倍临床剂量对照组(0.5g/kg)、复方万年青胶囊3倍临床剂量对照组(1.5g/kg)、复方万年青胶囊1倍临床剂量+5-FU联合组(0.5g/kg+70mg/kg)、复方万年青胶囊3倍临床剂量+5-FU联合组(1.5g/kg+70mg/kg),检测荷瘤小鼠治疗后NK细胞活性及血清酶学的变化;②Western Blot法检测荷瘤小鼠瘤体组织中NF-kb p65及p38蛋白表达情况.结果 ①复方万年青胶囊3倍临床剂量+5-FU联合组荷瘤小鼠血清中IgM、IgG、TNF-α活性不同程度降低(P<0.05,P<0.001),复方万年青胶囊1倍临床剂量+5-FU联合组荷瘤小鼠血清中IgM、IgG明显降低(P<0.01);与5-FU对照组比较,复方万年青胶囊3倍临床剂量+5-FU联合组荷瘤小鼠血清中IgG活性明显降低(P<0.01),复方万年青胶囊1倍临床剂量+5-FU联合组荷瘤小鼠血清中IgG活性极明显降低(P<0.001).各实验组小鼠NK细胞杀伤率分别为81.5％、41.1％、159.6％、96.2％、86.3％、120.6％和194.2％.②5-FU对照组与复方万年青胶囊1倍、3倍临床剂量+5-FU联合组能够下调NF-kb p65/p38水平.结论 复方万年青胶囊联合5-FU可通过增强NK细胞杀伤活性的途径来提高机体免疫力,其抗癌机制可能通过降低NF-kb p65/p38水平,抑制Bcl-2活化,从而抑制肿瘤细胞增殖,促进肿瘤细胞凋亡的发生.

目的 在精制冠心片《中国药典》质量标准基础上,对方中各药味进行质控方法再评价研究.方法 采用薄层色谱法对制剂中的丹参、赤芍、川芎、红花、降香进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对丹参中丹酚酸B、丹参酮ⅡA和赤芍中芍药苷进行定量分析研究.结果 丹参、赤芍、川芎、红花薄层鉴别专属性强,斑点清晰,Rf值适中.降香阴性有干扰,专属性差.芍药苷在0.1785～3.57μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.08％,RSD=0.62％(n=6).丹酚酸B在0.1462～2.9234μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.76％,RSD=0.48％(n=6);丹参酮ⅡA在0.0297～0.5944μg范围内呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.12％,RSD=0.65％(n=6);结论 以上检验方法准确、可靠、专属性强,可有效控制该制剂的质量.

建立栀子饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其相关性进行评价.采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5-C18(250mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.5％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml/min;检测波长254nm,柱温30℃,进样体积10μL,15批栀子饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现9个共有峰,呈良好的相关性,在9个共有峰中指认出山栀子苷、鸡矢藤次苷甲酯、羟异栀子苷、Jasminoside B、京尼平-1-龙胆二糖苷、栀子苷、苦藏花素等7个共有峰.栀子饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,建立的HPLC指纹图谱方法可用于栀子配方颗粒的生产全过程的质量控制.

目的 对仙牛腰骶痛颗粒质量标准中淫羊藿、牛膝、千年健薄层鉴别方法进行耐用性考察.方法 考察不同温湿度、不同厂家薄层板、不同点样方式条件下薄层鉴别方法的耐用性.结果 不同实验条件下,薄层鉴别方法各斑点的分离度均较好,在与对照品或对照药材相应位置上均显相同斑点或荧光斑点.结论 淫羊藿、牛膝、千年健薄层鉴别方法的耐用性均较好,可作为仙牛腰骶痛颗粒质量控制方法.