采用水热合成法,通过控制K+浓度得到3种不同晶型的二氧化锰(α-MnO2、β-MnO2和δ-MnO2).从微观结构来看,α-MnO2为线状结构,β-MnO2呈丝状结构,δ-MnO2呈二维层状花椰菜状,表面粗糙,比表面积较大.XRD晶型分析表明,β-MnO2显示出许多尖锐的窄峰,结晶度较好;α-MnO2的XRD谱图特征峰变宽变矮,表明存在较小的微晶;δ-MnO2的峰型宽化,结晶度较差,晶粒最小且晶面间距大,有利于催化反应的发生.3种晶型二氧化锰对孔雀石绿(MG)的去除率由高到低依次为δ-MnO2>β-MnO2>>α-MnO2,表明δ-MnO2的形貌结构与晶型特征最有利于反应的进行.探究了δ-MnO2体系中pH及污染物初始质量浓度对MG去除效果的影响,结果表明,MG的去除率随pH的增加而增大,随MG初始质量浓度的提高而呈下降趋势.此外,δ-MnO2对孔雀石绿的吸附行为符合Langmuir模型和伪二级动力学模型,属于单层吸附,表面吸附位点分布均匀,吸附速度受化学吸附控制,理论吸附量为40.55 mg/g.
目的:测定山萸肉加工过程的下脚料-果核的果壳果仁中白桦脂酸和熊果酸的含量.方法:采用Wonda-Sil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(80∶20∶0.08);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:210 nm;进样量:10.0 μL.结果:山茱萸果壳中白桦脂酸的含量范围为3.65~5.34 mg·g-1,熊果酸的含量范围为0.87~1.72mg·g-1.山茱萸果仁中白桦脂酸的含量范围为3.61 ~4.97 mg·g-1,熊果酸的含量范围为4.88~7.46 mg·g-1.结论:实验建立的山茱萸果核中果壳和果仁的白桦脂酸和熊果酸的含量测定方法稳定、可靠,可以用来科学评价山茱萸果核中白桦脂酸和熊果酸的含量,为山茱萸果核的开发利用奠定基础.
目的 研究山茱萸果核中化学成分的结构.方法 采用DIAION HP20、Sephsdex-LH20、ODS等柱色谱和制备液相色谱等技术进行分离纯化,通过波谱学的方法鉴定化合物的结构,并采用DPPH和ABTS法评价所分离得到化合物的活性.结果 从山茱萸果核体积分数70%丙酮提取物中,共得到10个化合物,分别为:特里马素Ⅰ(1)、1,2,3-三-O-没食子酰基4,6-(S)-六羟基联苯二甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖(2)、1,4,6-三-O-没食子酰基-2,3-(S)-六羟基联苯二甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖(3)、没食子酸(4)、鞣花酸(5)、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(6)、1,4,6-三-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(7)、山茱萸新苷(8)、1,3,6-三-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(9)、1,2,3,6-四-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(10).上述化合物的抗氧化活性均优于维生素C.结论 上述化合物1、2、3、5、6、7、8、9、10为首次从山茱萸果核中分离得到.化合物1 ~10抗氧化活性良好.
目的 初步考察新橙皮苷增溶柚皮苷的作用机制.方法 基于柚皮苷在单一成分下(结晶粉末和水煎物)及新橙皮苷存在下溶解性的差异,对上述不同状态下的柚皮苷红外光谱及其微观外貌进行对比考察,探讨新橙皮苷对柚皮苷的增溶机制.结果 新橙皮苷存在下,柚皮苷在水中的溶解度远高于柚皮苷单一成分(结晶粉末和水煎物),其红外光谱和微观外貌相对于柚皮苷单一成分具有明显区别.结论 推测在水煎煮过程中新橙皮苷的参与下改变了柚皮苷的分子排列方式,形成了柚皮苷-新橙皮苷共簇体,提高柚皮苷在水溶液中的溶解性.
中医药是中华民族的瑰宝,中药炮制是中医临床用药的一个特点,也是中医药学的一大特色.饮片炮制工艺的相关研究对于推动整个中医药现代化发展起着重要的作用.文章从产地加工与炮制一体化、现代化炮制设备的应用和毒性中药减毒新技术三方面对近些年炮制发展的新工艺进行了综述,并对目前存在的制约炮制工艺发展的问题进行了分析,旨在对中药饮片炮制工艺的发展提供参考.
目的:基于目前柴胡提取溶剂无一定论的现状,考察并确定柴胡的最佳提取溶剂.方法:采用高效液相色谱法测定不同溶剂对药材中柴胡皂苷a的提取量.结果:中性乙醇-水溶剂系统中,50%乙醇对柴胡皂苷a的提取效率最高,碱性乙醇-水溶剂系统中,碱性50%乙醇的效果较好,且效果优于50%乙醇.结论:当提取的目的仅是柴胡皂苷a时,用碱性50%乙醇作为提取溶剂,其他情况,建议采用50%乙醇作为柴胡的提取溶剂.
目的:建立以柴胡药渣为原料提取富集的总皂苷中次生柴胡皂苷b2、b1、h的“一评多测”含量测定法方法,同时测定上述3种皂苷的含量.方法:以柴胡皂苷b2为内参物,分别建立了柴胡皂苷b1、h对柴胡皂苷b2的相对校正因子;采用外标法测定柴胡皂苷b2的含量,通过相对校正因子计算另外2种皂苷的含量;通过t-检验法分析了外标法实测值和一评多测法计算值之间的差异性,验证所建立方法的准确性、适用型和重复性.结果:4批柴胡药渣总皂苷中柴胡皂苷b1、h含量的计算值和实测值无显著性差异.所建立的测定3种次生柴胡皂苷含量的一评多测法准确、可行、重复性好.结论:一评多测法测定柴胡药渣总皂苷中3种次生柴胡皂苷的质量评价模式得到验证,可用于相应的质量控制.
Objective To optimize the best technique for extracting the total alkaloids from Baiqucai (Herba Chelidonii,Greater Celandine).Methods The yield of the total alkaloids was taken as review index by using acid dye colorimetry,and Plackett-Burman design (PBD) test was applied at first for screening 3 main factors influencing the technique of extracting the total alkaloids from Baiqucai and they were ethanol volume fraction,solid-liquid ratio and extracting times.Then the best technologic conditions for extracting the total alkaloids from Baiqucai were determined by applying response surface analysis (RSA) of Box-Behnken design (BBD) test.Results The best extracting technique was as follows:ethanol volume fraction was 85%,extracting duration was 60 min,extracting temperature was 70℃,degree of grinding was 40 meshes,solid-liquid ratio was 1:15,and extracting times were 3 times.In these conditions,the yield of the total alkaloids from Baiqucai was up to 1.92%,which was basically the same as theoretical prediction (1.95%).Conclusion The extracting technique optimized in this test is reasonable and feasible,and can get higher content of the total alkaloids.
目的 测定白屈菜中总生物碱的含量,为其质量的控制提供实验依据.方法 以白屈菜红碱为标准品,采用酸性染料比色法测定白屈菜总生物碱的含量.结果 白屈菜红碱在0.016-0.096 mg.rnl-1范围内,回归方程为Y=9.8661X+0.025,r=0.9991,吸光度与浓度具有良好的线性关系,平均回收率分别99.93%,RSD =1.79%.结论 该方法准确度好,有一定的专属性,为白屈菜质量的控制提供实验依据.
目的:建立柴胡汤剂中酰化柴胡皂苷a、b2的含量测定方法.方法:采用单因素分析和正交实验设计法,选择pH、超声时间、超声功率为因素各取3水平,按L9(34)正交表进行实验,优化汤剂中酰化柴胡皂苷a、b2的水解方法.采用HPLC法测定柴胡皂苷的含量.色谱条件:采用WondaSil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(53∶47)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm(检测酰化柴胡皂苷a)、250 nm(检测酰化柴胡皂苷b2).结果:优化的酰化柴胡皂苷水解方法为pH为10.0,超声(功率为500 W,频率40 kHz)40 min;酰化柴胡皂苷a含量占汤剂中柴胡皂苷a含量的29%~41%,而酰化柴胡皂苷b2的含量占汤剂中柴胡皂苷b2的90%~115%.结论:该方法简便可靠,可用于汤剂中酰化柴胡皂苷a、b2的含量测定,并可为完善柴胡汤剂质量评价提供参考.
目的 考察柴胡茶剂中皂苷成分的溶出量.方法 采用高效液相色谱法测定柴胡茶剂中皂苷a、b2、b1的溶出行为.色谱条件为:WondaSil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(53∶47);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254,210 nm.结果 柴胡皂苷b2和a的溶出量差别不大,但是远高于柴胡皂苷b1的溶出量.柴胡皂苷a、b1、b2温浸4次后的总溶出率分别为48.8%、52.0%、52.5%.结论 为柴胡相关茶剂的合理使用提供依据.
目的 建立柴胡中酰化柴胡皂苷含量的测定方法.方法 采用单因素分析和正交实验设计法,选择氨水浓度、超声时间、超声功率为因素各取3水平,按L9(34)正交表进行实验,优化柴胡中酰化柴胡皂苷的水解方法.采用HPLC测定柴胡皂苷的含量.色谱条件为WondaSil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(53∶47);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:210 nm.结果 优化的柴胡中酰化柴胡皂苷水解方法为浓氨水的浓度为23%,超声25 min,超声的功率为350W.基于所测定的样品中酰化柴胡皂苷的含量结果,柴胡药材中酰化柴胡皂苷的含量相低于柴胡皂苷,且在柴胡皂苷含量的70%以下.结论 该方法简便可靠,可用于柴胡中酰化柴胡皂苷的含量测定.为准确评价柴胡药材质量提供参考.
In order to select the most appropriate potted peony varieties,twelve kinds of tree peony were compared under the same culture conditions,such as growing period,flowering,morphological and physiological indices;‘Luoyanghongu0027was used as test material,peat,vermiculite and perlite were used as substrates,then set ten kinds of substrates composition and study out the best to measure and analyzed the growth period,flowering,morphological and pysiological indexes so that the best peony cultivation substrate was selected.The results showed that the most appropriate potted tree peony varieties were‘Shenggejinu0027,‘Guifeichacuiu0027,‘Jingyuu0027and ‘Lufenu0027,and the best substrates proportion was peat∶vermiculite∶perlite=6∶2∶2.
目的 考察柴胡皂苷b2、a在水中的溶解特性.方法 采用高效液相色谱法测定等体积水中加入不同质量的柴胡皂苷b2、a后的溶解度.色谱条件为:WondaSil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(65:35);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:250、210nm;进样量:10.0 μl.结果 柴胡皂苷b2、a在水中的溶解度随加入浓度的增加均呈现出先升后降的趋势,区别在于柴胡皂苷b2的最大值出现在加入浓度为0.428~0.810 mg·m1-1范围内.柴胡皂苷a的最大值出现在加入浓度为0.240mg·ml-1.结论 水溶液中的柴胡皂苷处于向水中溶解和自身聚集的动态平衡之中.
目的 考察水溶液中柴胡皂苷a的降解行为.方法 采用高效液相色谱法测定pH值分别为6.96,6.21,5.94,5.62,5.06下柴胡皂苷a在沸水浴中不同时间点柴的含量.色谱条件为WondaSil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65:35);流速:1.0 ml · min-1;检测波长:210 nm.结果 100℃加热10min时,柴胡皂苷a在pH6.96,6.21,5.94,5.62,5.06下分别降解20%,28.1%,31.5%,33.6%,35.7%.100C加热10min至160min过程中柴胡皂苷a在pH 6.96,6.21,5.94,5.62下分别降解12.5%,6.1%,8.6%,7.7%,而在pH5.06下降解29.6%.结论 柴胡皂苷a在煎煮的过程中,其自身的降解相当一部分是发生在煎煮的前10min.煎液体系酸碱度影响柴胡皂苷a的降解,从煎液酸碱性的角度来探究中药柴胡有效物质是一个可以尝试的方向.
对盆栽与地栽牡丹体内7种矿质元素含量随时间推移的变化规律的差异性进行了研究,为盆栽牡丹和地栽牡丹的平衡营养、合理施肥与高效优质栽培提供科学的理论依据.以牡丹品种‘洛阳红’为试材,通过盆栽和地栽2种栽培方式,在不同日期(5-11月)采集样品,测定和比较2种栽培方式下牡丹叶片和花芽中7种矿质元素(氮、磷、钾、铁、锰、锌和铜)含量的变化情况,并分析矿质元素间相关性.结果表明,牡丹叶片和花芽中每一种大量元素(氮、磷、钾)在2种栽培方式下变化趋势基本一致.叶片中大量元素平均含量高低依次为氮、钾、磷,而花芽中大量元素平均含量高低依次为氮、磷、钾.牡丹叶片和花芽中微量元素(铁、锰、锌、铜)在2种栽培方式下变化趋势有一定差异.地栽牡丹叶片中微量元素平均含量排序为Fe>Mn>Zn>Cu,而盆栽牡丹叶片中微量元素平均含量排序均为Fe>Zn>Mn>Cu,2种栽培方式下花芽中微量元素平均含量排序均与盆栽牡丹叶片中微量元素含量变化一致.2种栽培方式下,牡丹叶片中矿质元素间相关性差异较大,然而氮和磷间相关性均达到显著或以上水平,牡丹花芽中矿质元素间相关性也有一定差异,然而氮和磷、氮和钾间相关性均较好.
目的:研究山茱萸果核果肉化学成分的异同.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:YWG C18 (250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱[0 ~60 min,A-B(15∶85)→(50∶50)];流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:270 nm.结果:山茱萸果核果肉中共有的成分有5个,果核中特有的成分有18个,果肉中特有的成分有5个.结论:山茱萸果核果肉成分差异较大,二者不宜同用.
目的 考察柴胡皂苷a、d(中药柴胡有效成分,为一对差向异构体,结构相近)在柴胡煎煮过程中的溶出和转化行为.方法 采用HPLC测定柴胡煎煮过程中煎液和药渣在不同时间点各柴胡皂苷的含量变化.色谱条件为WondaSil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.m);流动相:甲醇-水(53∶47);流速:1.0 mL·min-;检测波长:210,254 nm.结果 柴胡皂苷a、d在柴胡水煎剂中的溶出和转化行为差异较大.主要体现在:①柴胡水煎液中可以检测到柴胡皂苷a,但检测不到柴胡皂苷d,药渣中柴胡皂苷a和d均能检测到;②无论在煎液还是在药渣中,柴胡皂苷a均少部分降解为柴胡皂苷b1,而柴胡皂苷d在水煎剂中全部转化为柴胡皂苷b2,在药渣中部分转化为柴胡皂苷b2.结论 柴胡水煎液中不存在柴胡皂苷d,取而代之的是其转化产物柴胡皂苷b2.本实验为从水煎剂的角度认识柴胡的有效成分提供参考.
以牡丹品种‘洛阳红’和‘乌龙捧盛’盆栽苗为试材,通过测定和分析净光合速率(Pn)、气孔导度(Cond)、胞间CO2浓度(Ci)、蒸腾速率(Tr)和水分利用效率(WUE)等光合参数的变化研究逐渐干旱和复水对牡丹光合特性的影响。结果表明:随着水分胁迫程度的增加,两个牡丹品种的净光合速率、气孔导度、胞间CO2浓度、蒸腾速率和水分利用效率均呈逐渐下降的趋势;复水后,各指标均有所上升,但与对照比较,有所下降,有些指标恢复到对照水平;在不同水分处理时,‘洛阳红’净光合速率和水分利用效率均高于‘乌龙捧盛’,表明‘洛阳红’的耐旱性可能更强。
采用盆栽控水法,对洛阳红、乌龙捧盛2个牡丹品种进行逐渐干旱及复水处理,研究牡丹叶片抗氧化保护酶活性的变化。结果表明,随着土壤相对含水量的逐渐降低,洛阳红、乌龙捧盛叶片的SOD活性均呈先上升后下降趋势。洛阳红、乌龙捧盛叶片的POD活性均随着干旱胁迫程度的增加呈逐渐升高趋势。随着干旱胁迫程度的增加,洛阳红、乌龙捧盛叶片的CAT活性均呈先上升后下降趋势。洛阳红叶片SOD活性与POD活性间存在显著正相关,SOD活性与CAT活性间存在极显著正相关,POD活性与CAT活性间相关性不显著。乌龙捧盛叶片SOD活性与POD活性间存在显著正相关,SOD活性与CAT活性、POD活性与CAT活性间相关性不显著。