为了准确测定黄精中稀土元素的含量,采用微波消解法处理黄精样品后,通过在线引入内标溶液,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定黄精中15种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)的含量,15种稀土元素的线性关系、精密度良好,平均加标回收率在97.0％～103％,相对标准偏差不大于1.7％.采用OriginPro 2021绘制稀土元素指纹图谱和进行主成分分析,以稀土元素含量的平均值构建黄精稀土元素标准指纹图谱,作为鉴定黄精中药材的参考依据;采用SPSS 26.0进行聚类分析.聚类分析结果表明,当平方欧式距离为10时,浙江产地样品(S5～S8)聚为一类,其余的聚为一类,与主成分分析结果一致.黄精药材中15种稀土元素的指纹图谱具有相似的分布形态,具有较强的特征性和一致性,相似度均大于0.950.黄精中Ce、La、Nd含量相对较高,其中Ce含量最高为53.0～2005μg/kg.方法操作简单,准确可靠,能满足实验分析要求,可为黄精的质量控制和药理研究提供参考,建立的指纹图谱可用于黄精的鉴别.

提出了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定化妆品中13种α-羟基酸含量的方法.样品0.2 g经水超声提取30 min(不易分散样品经异丙醇分散均匀后用水超声提取),提取液经离心过滤后采用UHPLC-MS/MS分析,13种 目标物在 Agilent Zorbax RRHD SB-Aq C18色谱柱上分离,以不同体积比的0.1％(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源,负离子、多反应监测模式采集.结果表明:13种α-羟基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,羟基辛酸、二苯乙醇酸、α-羟基癸酸的检出限(3S/N)为0.030 μg·g-1,羟基乙酸、乳酸的检出限(3S/N)为3.0 μg·g-1,其余8种α-羟基酸的检出限均为0.30 μg·g-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1％～114％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10％.方法用于分析20批样品,α-羟基酸检出总量为20～6 800 mg/100 g,仅有1批α-羟基酸总量超标.

目的 建立多波长高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定美白类化妆品中 8 种甘草化学成分的含量.方法 样品经 70%甲醇溶液提取、过滤后,经Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,231、249 和 365 nm波长同时检测,流速 1.0 mL?min-1,柱温 30℃.结果8 种成分分离度良好,在各进样浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于 0.998;4 种不同化妆品基质的平均加样回收率(n=3)为 88.3%～96.2%,相对标准偏差(RSD)为 0.9%～3.5%.结论 本方法准确可靠、灵敏度高,可用于同时测定化妆品中 8 种甘草化学成分.

目的 研究不同产地黄精中15 种元素的含量,建立黄精无机元素特征图谱,并对其质量进行综合评价.方法 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法测定,并采用OriginPro 2021 和SPSS 26.0 对数据进行皮尔逊相关性分析、主成分分析和聚类分析.结果 26 批黄精样品中Fe、Mn、Zn、Sr 含量相对较高,其中Fe含量为23.4～583.8 mg/kg;Mn含量为8.2～258.8 mg/kg;Zn含量为7.5～81.4 mg/kg;Sr含量为10.0～47.8 mg/kg;5 种重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu 均未超标,Cu 的含量相对较高,平均含量为3.8 mg/kg,5 种重金属元素含量整体变化趋势具有一致性.结论 黄精药材中各元素具有相似的分布形态,具有特征性.主成分分析筛选出Cr、Fe、V、Cd、Mn、Sr 是黄精的特征无机元素.26 批黄精药材的质量差异相对较大,样品中得分最高、质量最好的是浙江江山的黄精(S5～S8),得分比较低的是四川和贵州的黄精药材(S9～S18).聚类分析结果与黄精的产地一致.该研究方法可为黄精的质量控制和鉴别工作提供技术支持和参考.

山楂作为我国的传统中药,有着重要的药用价值,尤其是山楂中的总黄酮据有降压、降血脂、强心、增加冠脉流量等作用,其提取方法成为现在研究的热点.本文对近几年来山楂总黄酮的提取工艺研究进展进行总结,为更好的开发利用其药用价值提供依据.

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法.方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱, 以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱, 流速0.3 mL/min, 柱温35 ℃, 在电喷雾离子源、正离子模式下, 以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物.结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好, 其相关系数r均大于0.998; 检出限在0.56~50.10 ng/mL, 定量限在1.67~100.20 ng/mL, 方法准确度、精密度、重复性均可满足要求.结论 该方法简单、准确、高效, 可用于保健食品中 6 种降脂类药物的快速筛查和定量测定.