制备了一种三维多孔镍钼硫化物纳米花修饰碳纳米管(CNT)的复合材料(NiMoS@CNT).通过扫描电子显微镜和X射线衍射表征所合成材料的形貌和结构.利用循环伏安法和计时电流法对所制备材料的电化学催化性能进行研究.基于NiMoS@CNT对过氧化氢(H2O2)优异的电催化性能,构建了一种检测脑利钠肽的夹心型电化学传感器.在最优条件下,电流响应强度和脑利钠肽质量浓度的对数在 0.20～20 ng/mL范围内呈线性关系.结果表明免疫传感器具有高的灵敏度、选择性和稳定性,可用于实际样品的检测.
紫外光化学蒸气发生(UV-PVG)是一种绿色的样品引入技术,作为接口已被成功应用于结合光谱与质谱检测领域,实现对目标元素的检测.方法简单高效,试剂用量少,可用于现场式检测.同时,UV-PVG也拓宽了化学蒸汽发生元素范围,不仅可应用于As、Hg、Sb、Pb等可氢化物发生元素,还可以应用于过渡金属元素包括Cd、Fe、Co、Ni、Os以及非金属元素中的I、Br.从机理推测、应用范围、优缺点和发展趋势方面对UV-PVG进行了阐述.
建立特色蒙药十八味欧曲丸中游离汞的含量测定方法,为十八味欧曲丸质量标准中游离汞的限量检测提供技术支撑.利用游离汞易溶于硝酸而炮制品不溶于硝酸的性质,以硝酸为溶剂提取,通过原子荧光光谱法对十八味欧曲丸中游离汞进行含量测定.汞在0.1～2.0 μg/L范围内呈现良好的线性关系,回归方程为Y=1467.1976X+3.3915,相关系数R2 为 0.99959,平均回收率为 95.0%,相对标准偏差(RSD)为 4.436%(n=6),测得十八味欧曲丸中游离汞的平均质量分数为 0.671 mg/g.方法操作简单、结果准确可靠,可用作特色蒙药十八味欧曲丸质量标准提升研究中游离汞的限量测定.
民营检测服务发展迅速,已成为我国科学研究和质量控制的重要组成部分.结合客户走访,阐述了民营检测服务的发展背景,以及当前客户服务现状和问题,并对客户服务的未来进行了展望,以期为民营第三方检测机构的优质客户服务提供参考.
建立明胶空心胶囊中 2-氯乙醇残留量的顶空气相色谱-电子捕获检测器分析测定方法.明胶空心胶囊溶液经NaCl溶液盐析后失去明胶的物理性质,采用顶空气相色谱-电子捕获检测器对明胶空心胶囊溶液中 2-氯乙醇含量进行分析.试验结果表明,2-氯乙醇在 10～35 μg/g范围内呈良好线性关系,r为 0.9994,定量限和检出限分别为10和5 μg/g,回收率为92.1%～102.2%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,使用所建立的方法对样品进行了检验.方法简单准确,灵敏度高,有效解决了明胶空心胶囊基质效应,可用于市售明胶空心胶囊中2-氯乙醇的定量分析.
以直链淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为材料,利用相转化法制备直链淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-聚醚砜手性高分子膜.使用自制的手性膜色谱装置与高效液相色谱仪结合,对手性物质盐酸普萘洛尔和美托洛尔进行了手性膜色谱分离研究.研究了进样量、流速、膜尺寸对分离效果的影响.在优选分离效果的条件下,手性膜色谱以纯水为流动相,测得盐酸普萘洛尔的分离因子(α)和分离度(Rs)分别为 3.00和 0.95,美托洛尔的α和Rs分别为1.65和0.46.为手性化合物的分离分析开拓了新的途径.
为提高大米中镉、铅元素检测数据的可靠性,根据GB 5009.12-2017《食品中铅的测定》、GB 5009.15-2014《食品中镉的测定》对大米中镉、铅元素含量进行检测,并以原子吸收分光光度计为测量设备的测量系统进行各类误差分析.结果表明,两种元素稳定性分析中Xbar控制图均存在超出上下控制界限的点,稳定性不满足要求.偏倚和线性 P值均大于 0.05,不存在显著的偏倚和线性误差.量具研究变异占比(Reproducibility&Repeatability,R&R)分别为 54.03%和 36.38%,均大于 30%,测量误差超出可接受范围.通过人、机、料、法、环、测等多方面故障排查后稳定性达到统计受控状态,R&R分别降至 9.66%和 8.95%,均小于 10%,测量系统可接受.利用测量系统分析方法从多方面降低各类测量误差,能够有效保障大米中镉、铅元素含量检测数据的可靠性.
样品中各元素原位、微区、高分辨率的空间分布特征具有现实而重要的研究意义.在生物样品中,元素原位空间分布特征可以作为生理过程的指示指标,揭示代谢途径,并可反映周围环境特征对生物体的影响方式.在地质样品中,元素原位空间分布特征可以作为矿产评估依据,也可作为研究环境地球化学变化过程的重要指标.目前常用的几种微区元素原位分布特征测试技术包括:微区XRF技术(μXRF)、同步辐射技术(SR)、能谱电子显微镜联用技术(EM-EDS)、电子探针技术(EP)、激光剥蚀联用电感耦合等离子体质谱技术(LA-ICP-MS)、激光诱导击穿等离子发射光谱技术(LIBS)等.根据其测试原理,这些技术在是否无损、是否定量检测、适合样品类型和大小、前处理方式复杂程度、检出限高低、分辨率大小等方面存在差异.介绍和总结了当前主流的微区原位元素分布检测技术,分析比较了各种技术的优缺点及其适用的样品类型和应用范围,对标准样品的选择、数据校准处理及可视化成图等方案进行初步探讨,为相关的科研分析工作提供技术参考.
采用操作简单的基体匹配法和内标法校正基体,建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测镁合金中的铜、钴、银、铅、锑、铍、铬、铟、钇、镉、锰、钛、钽、镧、铈 15种痕量元素.检出限、加标回收、精密度的相关试验表明,各元素的检出限范围为 0.0039～1.6 μg/L,加标回收率为 95.1%～109.2%,精密度为0.2%～2.3%.方法简单、快速、高效,可满足市场上对镁合金中痕量元素的检测需求.
受自身体积、重量、抗震性能等方面的限制,傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)难以在工业现场的应用中取得很好的效果.在充分利用立体角镜与平面折返镜各自光学特性的基础上,设计了一种自补偿型的双摆式干涉仪,在光学原理上解决干涉仪稳定性的问题.通过对扫描机构的电力学分析与建模,建立了控制器与扫描速度之间的关系,并利用高速数字信号处理(DSP)技术实现相应的控制算法,能够将速度误差控制在±0.2%的范围内.通过对仪器性能及标准样品的测试表明,仪器具有较高的信噪比与稳定性,能够满足工业应用的需求.
木质纤维素类材料在地球上大量存在,来源广泛.对木质纤维素废料进行处理,可以废物回收,避免环境问题.由于木质纤维素材料细胞壁较厚,细胞壁中含结晶结构,进行透射电子显微镜观察前需经过前处理.对木质纤维素材料的样品前处理方法进行了详细说明,包括取材、固定、洗涤、脱水、包埋和渗透、切片及染色,可为其制备提供参考.
离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS)是利用离子迁移率K(离子碰撞截面)差异来实现不同离子的分离与测定,具有分析速度快、检测灵敏度高的优点,其与质谱联用在蛋白质组学、代谢组学、医药等领域已获得了广泛的应用.随着分析对象复杂性的增加,对IMS的分辨能力也提出了更高要求.行波离子迁移谱(travelling wave ion mobility spectrometry,TWIMS)采用时域连续的行波电场实现离子传输与分离,其分析通道的长度不受行波电压幅值的限制,理论上可以无限延长离子分析通道来提高分辨能力.目前,TWIMS的分辨率最高可达1860,对于分析存在多种同分异构体的复杂样品别具优势.对TWIMS的原理及分辨能力的影响因素进行了介绍,进一步探讨了不同结构TWIMS仪器的特点、性能和应用,对TWIMS未来发展方向进行了展望.
在毒品检测方面,常规实验室检测方法已日趋成熟.现存的实验室分析方法已不能满足毒品现场快速侦测需求,亟待发展便携式毒品探测技术及设备.在一些快速检测手段中,便携式设备的应用已经普及并且被不断深入研究.传感器作为一种具有快速识别目标物质的装置,在毒品检测中可以对一些可疑物品进行快速甄别.随着毒品种类的变化,以及毒品类型的不断更新迭代,对传感器的检测要求也随之增加,从而不同种类和功能的传感器也应运而生.鉴于传感器具备易于操作、成本较低、快速分析等特点,在禁毒领域尤其是现场检测方面,便携式毒品传感器的应用会成为现场快速检测的重要组成部分.近年来,随着人们研究的需求化导向及研究内容的不断深入,一些新型毒品探测技术、材料及设备被成功开发.随着实测信息的反馈及设备的不断优化,便携式毒品探测设备将成为打击毒品犯罪的有力手段.
用扫描电子显微镜搭载的有窗X射线能谱仪(EDS能谱)对荧光样品进行分析时,由于电子束的激发作用,样品受激自发产生的荧光将严重干扰EDS能谱探头对特征X射线的分析,最终导致定量困难甚至难以定性.新型无窗EDS能谱由于其优异的低能量端信号采集与分析能力,结合单颗粒小区域采集的方法,可以成功实现荧光样品的正常EDS能谱分析.由于无窗EDS能谱仪没有传统薄膜窗口的吸收作用,其最低可分析元素为锂.通过优化加速电压,并借助样品表面钝化膜的保护作用,克服了背景噪音与样品污染的干扰,成功实现对单质锂的检测.
蛋白质和核酸的液液相分离(liquid-liquid phase separation,LLPS)对无膜细胞器的形成起着重要作用.在病理研究中,LLPS也可以导致蛋白质的异常聚集从而引起某些神经退行性疾病的发生.因此研究蛋白质-核酸LLPS的有效调控,能够对理解生物结构功能以及相关疾病治疗提供一定的参考价值.主要利用光学显微镜、动态光散射仪以及紫外分光光度计,研究一价/二价阳离子对多聚赖氨酸(poly-L-lysine,PLL)-脱氧核糖核酸(DNA)LLPS的调控,并对其机制进行分析.试验中观察到PLL-DNA的LLPS会随着钠/钾离子浓度的升高而逐渐形成沉淀,从出现沉淀到沉淀最多时,钠/钾离子浓度大约为 100 mmol/L到 600 mmol/L.在钠离子浓度高于 600 mmol/L时聚合物沉淀开始溶解,再次有LLPS发生.然而镁/钙离子对于PLL-DNA的聚合物的调控表现出更高的效率,形成沉淀的镁/钙离子临界浓度为 50 mmol/L,重新发生LLPS的浓度大约为 300 mmol/L.通过对该溶液的吸光度进行分析,得到的结论与显微镜观察一致,并且该溶液的电泳迁移率随着一价/二价阳离子浓度的升高出现了逆转现象,即电泳值由负变正,说明一价/二价阳离子对蛋白质-核酸LLPS的调控与电荷变化有关,二价阳离子对其调控效率高于一价阳离子.最后,绘制了一种聚合物的结构模型,并为这一相分离过程提供合理的解释.
实验室通常以检测报告、校准证书或抽样报告的形式提供测试结果.实验室应准确、清晰、明确和客观地出具测试结果,并且所有出具的报告应作为技术记录予以保存.为减轻检测人员因出具检测报告过程繁琐所带来的压力,以Microsoft Visual Basic 6.0为开发工具,通过Visual Basic(VB)对Excel数据进行操作,构建了一个分析测试报告自动编制的软件,能快速、准确的编制分析测试报告.对仪器设备得到的数据,在Excel中进行复制和粘贴,不需要通过数据库转存,保证了报告编制程序运行的可靠性.程序提高了报告生成的工作效率,使得分析报告格式标准化,便于归档留存,保证其具有可追溯性.
采用莫高窟壁画的地仗层制作材料与工艺制备了不同盐分含量及组成的模拟土柱,并在柱体不同位置加入氧化铝小球作为盐分迁移的探针,以考察硫酸钠与氯化钠两种盐分在土柱内部的分布、迁移及在柱体表面的结晶行为.为了探查壁画的地仗层组分差异和孔体性能的不同对盐分迁移与结晶过程的影响,对放置在不同位置的探针小球和同一位置土体进行采样,利用比表面积/孔隙度分析(BET)和扫描电子显微镜-能谱(SEM-EDS)等方法考察不同孔结构及性能对水盐运移与分布的影响,及不同盐分在模拟柱表层的探针小球和土体表面结晶表现的差异.离子色谱(IC)法用来分析在模拟柱的不同高度处所含盐离子浓度,以考察其在柱体中的迁移性能和分布特征,进而得到壁画地仗层的组分不同对水盐运移及盐分结晶的影响.结果表明:水盐运移介质的孔道性能与结构对盐害的产生与发展有较大影响,当地仗层中麦草含量较多时有利于水盐溶液向地仗表层迁移,而细麻的存在增加了土体中介孔数量,两者均促使了盐分在更接近地仗表层的位置成核结晶,对表层壁画的存在造成威胁.盐分的结晶表现与盐害机理也有所不同,硫酸钠更易在模拟土柱表层土质中结晶,而氯化钠则主要在氧化铝小球表层结晶,当两种盐分同时存在时,主要表现为氯化钠在土柱表面氧化铝小球的结晶,土体表层的盐分结晶反而减弱.
建立了离子色谱同时测定硫酸氢氯吡格雷原料药中的甲酸残留及硫酸盐含量的方法.硫酸氢氯吡格雷原料药以 2 mmol/L NaOH水溶液超声提取,经过滤后进样分析.采用Dionex IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分析柱以及Dionex IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,EG 500 KOH在线产生KOH,梯度洗脱,流速 1.3 mL/min,柱温 30℃,进样体积 25 μL,抑制电流 90 mA.结果表明,HCOO-在 0.020 0～1.00 mg/L范围内、SO42-在 10.0～40.0 mg/L范围内线性关系良好.HCOO-、SO42-检出限分别为 10.0、50.0 μg/L,定量限分别为 20.0、100 μg/L.方法前处理简单,灵敏度高,重复性好,适用于硫酸氢氯吡格雷原料药中甲酸残留及硫酸盐含量的同时测定.
将液体吸附原位红外表征系统与红外光谱仪连接,是实现原位红外反应过程的重要技术环节.原位红外表征过程中涉及的吸附液存储于液体吸附原位红外表征系统内,对一些沸点较高的液体可以通过加热套控温操作完成吸附,并在被测物质吸附反应过程中监测其结构变化.系统可设置多个液体吸附池,实现在同一试验过程中进行多种液体切换吸附,满足被测物质吸附不同液体蒸汽的需求,还可以使被测物质吸附液体蒸汽,对固体表面进行惰性气体前处理或氢气还原处理.最终通过原位红外监测出反应产物,实现液体吸附原位红外表征.
酶抑制剂筛选是药物开发的重要途径之一.酶的三维结构易受到温度、盐浓度等外界因素的干扰,导致其催化活性和稳定性降低,增加了药物筛选成本.因此,通过酶与载体之间的相互作用对其进行固定化,提高酶结构稳定性,已成为保持酶活力的重要策略.基于固定化酶从复杂样品中筛选酶抑制剂也成为了药物研发的热点领域.近年来,金属有机框架材料(metal-organic frameworks,MOFs)因其具有孔径可调、比表面积大、结构简单、环境稳定等特点,被认为是酶固定化的理想载体,为实现酶抑制剂高效筛选提供了新的解决方案.总结了以MOFs为载体的酶固定化方法及其在抑制剂筛选和应用的相关研究进展,对MOFs酶固定化和药物筛选的机遇和挑战进行了展望.
