A method for simultaneous determination of acetaldehyde,acrolein,acrylonitrile and pyridine in water by purge-and-trap-gas chromatography-mass spectrometry ( GC-MS) was reported.These compounds were concentrated by purging and trapping fol-lowed by desorption before GC-MS measurement using the HP-VOC capillary column for separation and selective ion mode ( SIM) for MS detection.External calibration was used for quantification.The following experimental conditions were used:the sampling vol-ume was 25 mL,purging gas flow was 40 mL/min,purging temperature was 40 ℃,purging time was 15 min,desorption time was 2 min,desorption temperature was 200℃,and baking time was 20 min.Under this condition,it was determined that the concentrations of acetaldehyde and pyridine were between 0.025 and 0.60 mg/L,and acrolein and acrylonitrile were between 0.002 5 and 0.10 mg/L.The calibration curve showed good linearity with the correlation coefficient r>0.995.The method detection limits of acetalde-hyde,acrolein,acrylonitrile and pyridine were 0.001 6,0.001 3,0.000 5 and 0.002 1 mg/L,respectively.The recovery rates ranged between 87.8%and 114.3%in three different spiked levels.The relative standard deviation (n=6) was from 2.51%to 10.4%. Three batches of water samples were analyzed.The recovery rates ranged between 79.2%and 103.8%for the waste water,and rela-tive standard deviation (n=6) was from 3.04%to 6.39%.
建立了基于索氏提取-固相萃取净化,气相色谱-质谱联用仪测定固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物的方法,检验了滤筒和溶剂中杂质对测定的影响并提出了解决方案;优化了索氏提取的溶剂体系和提取条件,提高了提取效率;优化了净化程序;建立了基于内标法和选择离子检测的气相色谱-质谱联用仪测定方法,验证了方法的准确性.该方法解决了溶剂和滤筒带入的杂质以及样品基体对测定结果的干扰,组分提取完全,结果准确,是测试固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物的有效方法.
采用X-射线荧光光谱法(XRF)对丁二烯橡胶样品进行B-U元素的扫描检测,考察了丁二烯橡胶样品的制样方法、样片厚度、X-射线扫描范围和扫描时间等实验条件,对检测到的元素使用聚合物模式进行半定量计算元素含量.将XRF测得的元素含量换算成氧化物含量进行加和计为灰分,对15个样品测得的灰分在0.0122％(质量分数)～0.1240％(质量分数)之间,与标准方法(炭化氧化法)测得的灰分进行比较,灰分小于0.1％的样品,其相对误差绝对值小于70.2％,灰分大于0.1％的样品,其相对误差绝对值小于30.1％.
以安捷伦1290超高效液相色谱仪-6470三重四级杆质谱联用仪为例,介绍了液相色谱仪主要组件自动进样器、二元泵、柱温箱、检测器组,质谱主要部件离子源、毛细管、离子光学组件等的维护和保养相关操作及注意事项,并通过仪器维护前后的自动调谐结果进行对比,发现维护后杂质离子峰减少,主离子峰的响应变高,显著提高了分析检测的灵敏度.
目的:依据化学分子式建立一种离子色谱法测定硫酸铵纯度的方法.方法:取硫酸铵试剂溶于超纯水,分别测定铵根离子和硫酸根离子的含量,通过阴、阳离子的结果分析,换算出硫酸铵的纯度含量.结论:硫酸铵溶液测定中,铵根离子的含量小于硫酸根离子含量的2倍,因此以铵根离子的含量计算出硫酸铵的纯度为99.4％.
低顺式聚丁二烯橡胶产过程中,需要对溶剂环戊烷中1,2-丁二烯含量进行测定,从而指导生产调整工艺稳定和安全.本实验采用气相色谱法对溶剂环戊烷中1,2-丁二烯含量进行测定.该方法操作简便,具有较高的灵敏度、精密度和良好的准确度,能够满足日常监测工作的要求.
氧化石墨烯材料具有优异的物理化学性质,在能源、环境、生物医药和传感器等众多领域具有广泛应用.氧化石墨烯材料表面具有丰富的电负性官能团,能够与活性组分通过化学耦合作用进行负载和分散,可有效提高复合材料的性能,被认为是理想的载体材料.国家标准定义少层石墨烯材料是3到10个完整的石墨烯层堆垛构成的二维材料.目前很少有文献系统报道少层氧化石墨烯材料的关键理化性能参数的表征分析.本研究基于超声辅助Hummers法制备了高质量少层氧化石墨烯材料,并依据先进表征技术测量分析了少层氧化石墨烯的物相组成、微观结构、厚度/层数、表面官能团、结构缺陷等关键理化性能参数,为氧化石墨烯材料的检测分析及下游粉体复合材料的应用研究提供了重要参考.
本实验室前期通过傅里叶红外光谱和热裂解/气相色谱-质谱联用法,对一次性塑料制品的主成分进行了鉴别,但实验室方法尚不能满足市场监管中现场快速检测的需求,急需建立一套迅速、准确、灵敏度高且操作简便适用于现场对塑料制品进行快速检测鉴别的方法.本研究采用手持式拉曼光谱仪对塑料制品进行检测和分析,根据拉曼光谱特征峰对样品进行了成分鉴别,形成了聚乙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸/己二酸/丁二酯和聚乳酸的定性判定依据,并通过自制混合样条对定性判定限进行了深入研究,同时采用红外光谱法和热裂解/气相色谱-质谱法进行验证和比较.结果显示,手持式拉曼法无需进行样品前处理,测试过程仅需几秒钟的时间就可以对塑料制品进行定性,实现现场的快速判定,具有对检测样品无损和检测快速的特点,为大批量塑料制品进行现场检测提供了一种简便、快捷、准确的方法.
建立了LC-MS/MS(液相质谱联用)法快速测定网售外用乳膏中非法添加的10种抗菌药物氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、灰黄霉素、咪康唑、特比萘芬、莫匹罗星.样品用乙腈超声提取,经滤膜滤过,采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式下定量分析.10种药物在质量浓度为20～338.6 ng/mL范围内线性良好,回收率为92.56％～99.08％,测定结果的相对标准偏差为0.3％～2.9％.该方法适应范围广,灵敏度高,分析高效,能满足实际样品检测需要.
原子力显微镜技术是用于表征表面纳米级形貌的一种重要手段,对于纳米纤维膜等聚合物表面分析具有一定的优势.本文详细叙述了原子力显微镜的基本原理及操作步骤,研究了扫描模式、测试参数、探针类型等因素对较大粗糙度的纳米纤维膜测试结果的影响.结果表明,高长径比探针比常规探针更能真实的反应表面的形貌信息.
目的:建立近红外一致性模型用于快速鉴别伪品立普妥.方法:采集5个厂家的阿托伐他汀钙制剂在12000 cm-1～4000 cm-1范围的光谱,用一阶导数结合矢量归一化预处理光谱,采用偏最小二乘判别分析法(PLSDA)方法建立近红外一致性模型.结果:建立的一致性模型可以快速筛出伪品立普妥,结果与高效液相色谱法一致,准确率100％.结论:本研究建立的近红外一致性模型可用于伪品立普妥的快速筛查,并且操作简便,经济环保,有利于市场监管的提高市场监管的时效性,可推广应用.
探讨了流延工艺参数对三元共聚聚丙烯产品TF1007雾度的影响,采用正交试验对流延参数进行了分析,确认和优化了降低雾度的流延参数.试验确定了降低三元共聚聚丙烯雾度的最优流延条件为:熔体温度240℃,螺杆转速为20 rpm/min,冷却风量为40％,已在生产中应用,效果良好.
考察了PPR管材料挤管制样中的加工温度、冷却速率、真空度对管材外观及静液压性能的影响,解析了冷热水用聚丙烯管材及其耐内压性能测定国家标准,结合我国地域广阔且四季分明拟定了PPR管材料挤管制样及静液压性能分析4种试验工况,并考虑了PPR管样缓慢结晶对静液压性能的影响.试验结果表明,加工温度210℃～230℃,冷却水温18℃～27℃,真空度-0.026 MPa～-0.015 MPa,在DKM PE(PP)63型管材挤出机上可制备出高质量PPR管材.在静液压性能测试试验中,管样放置温度是影响静液压时间的第一要因,管样挤出时的温度为第二要因,类似环境温度偏高时PPR片晶厚度及结晶完整性提高,静液压时间大幅延长,最多可延长3.4倍至37.2 h.随着放置时间的延长,PPR管样静液压耐压时间延长并在72 h后才出现趋缓的拐点.
采用顶空-气相色谱法对饮用水中的氰化物和氯化氰进行了测定,不需要蒸馏,简化了前处理步骤,且在同一色谱条件下测定氰化物和氯化氰;优化了参数,并做了方法学试验以及对纯净水、矿泉水、自来水和井水4种水样进行了测定.该方法灵敏、前处理简单,能够用来测定饮用水中的氰化物和氯化氰的含量.
油中溶解气体对变压器早期潜伏性故障的诊断具有重要作用.为了实时监测变压器油中多组分故障特征气体,研制了基于光声光谱法的单光声池多组分气体分析仪.通过对光源发生装置、免污染差分式光声池、高灵敏度声电转换器、滤光器和相敏检波电路设计,实现了单光路多组分气体的分时检测.实验结果表明,设备整体参数满足电力行业标准DL/T 1498.2-2016中变压器油中溶解气体在线监测装置对各种待测气体的最小检测限要求,能够准确可靠检测出变压器运行过程中因放电和过热产生的CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等气体浓度,进而减少故障误判率.
型号为JSM-IT800(SHL)场发射扫描电子显微镜是日本电子株式会社(JEOL)所推出的扫描电镜.针对不同类型样品的表征需求,该电镜配置有多个探头和多种观察模式.如果熟练掌握这些探头与观察模式的选择与设置方式,能充分发挥该款电子显微镜的优势并能提高样品表征的质量.本文介绍了该款电子显微镜的4种观察模式,并针对不同类型的探头和观察模式,选取具有代表性的扫描电子显微镜图片进行对比,总结探头选择和观察模式的规律,供操作人员和初学者参考.
热分析技术是在程序控温和一定气氛下,测量物质的某种物理性质与温度或时间变化等关系的一种方法技术手段,能够准确、快速的测量物质的变化,在纳米碳材料表征中有重要的应用.本文将简要阐述热分析及其联用技术在纳米碳材料表征方面的应用进展和研究成果,结果表明它们为纳米碳材料的耐氧化性、热稳定性、表面氧化度、不同形态碳含量、热分解机理等分析的探索提出了切实可行的研究途径,同时结合笔者在这方面的一些工作对热分析技术的具体应用进行了详述,最后对热分析及其联用技术在纳米碳材料表征中的应用做了重要的前景展望.
依据快速、准确测量大气环境中痕量挥发性有机物(VOCs)的需求,对单光子电离源进行优化,优化后搭载于飞行时间质谱使用,最低检测限8.9×10-12(体积比),线性动态范围6个量级,不仅可以用于排放源的在线检测,也可以满足大气环境中痕量VOCs在线检测的需求.仪器与预浓缩气相色谱-质谱联用仪开展了48 h的室外空气中痕量VOCs在线对比监测,结果显示两者检测到痕量苯乙烯浓度变化趋势高度一致且检测结果相近,为在线检测痕量VOCs提供了新方法.
生物发酵工程是获取生物技术产品的主要手段,是一个非常复杂的系统,其产品产量与质量受培养过程中各种参数变化的影响,对发酵过程进行实时、在线的监测是非常必要的.针对发酵过程设计了一种用于生物过程的红外在线分析仪,在一种具有紧凑结构的干涉仪的基础之上,利用摆动式的动镜系统提高系统分辨率与信噪比,并且设计了一种能够直接插入到生物反应器之中的衰减全反射式的探头.通过对仪器基本性能的测试以及在线实验的检验,表明仪器的性能稳定可靠,能够快速、准确的对生物过程进行定量分析.
