低共熔溶剂(DESs)是一类新型绿色溶剂,具有性质稳定、价廉易得、易生物降解以及易于制备等优点,在黄酮类化合物的提取中应用非常广泛.简述了 DESs提取植物活性成分的影响因素,主要有DESs分子组成及物质的量比、DESs浓度和提取条件;重点阐述了传统提取法、超声辅助提取法、微波辅助提取法和负压空化辅助提取法在黄酮类化合物提取中的应用;指出了 DESs在黄酮类化合物提取中存在的不足,旨在对DESs在黄酮类化合物提取中更好的应用提供新的发展方向.
以苯甲醛((7-))与浓氨水反应得到苯亚甲基胺((6-)),(6-)与(S)-氯甲基环氧丙烷反应、酸解、得到(S)-1-氨基-3-氯丙烷-2-醇盐酸盐((4-)),(4-)与醋酐进行酰化得到(S)-3-乙酰氨基-1-氯丙烷-2-乙酸酯((3-));(3-)和N-苄氧羰基-3-氟-4-吗啉苯胺((2-))在叔丁醇锂催化下反应得产物利奈唑胺((1-)),加入乙醇结晶得到粗品,用乙酸乙酯重结晶得到利奈唑胺,总收率49.54％,纯度99.84％(HPLC).
为探讨不同抗再沉积聚合物在衣料用浓缩洗涤剂中应用效果,选择丙烯酸/苯乙烯共聚物、改性丙烯酸聚合物、聚酯聚醚聚合物、聚乙烯亚胺乙氧基化合物、非离子聚合物和聚丙烯酸钠六种不同抗再沉淀聚合物,考察其在浓缩洗涤剂中的稳定性、抗再沉积性能和去污性能.稳定性结果表明,除聚丙烯酸钠外的聚合物均可在浓缩洗涤剂中保持稳定;除改性丙烯酸聚合物外的聚合物均表现出加量增多,黏度降低,低至约0.2Pa·s.抗再沉积分析结果表明,添加抗再沉积剂对纯棉布、涤棉布和涤纶布均有一定的白度提升作用,提升幅度为4％-58％,但不同布料上呈现的效果有所不同;除聚乙烯亚胺乙氧基化合物外的聚合物表现出添加量越高,抗再沉积效果越好.去污分析结果表明,加入抗再沉积剂对浓缩洗涤剂的蛋白去污有不同程度的降低,对皮脂的去污基本无影响或有一定提高.为浓缩洗涤剂中抗再沉淀聚合物应用提供参考.
从某农药污水活性污泥中分离获得3株N,N-二甲基甲酰胺(DMF)高效降解菌.经16SrDNA序列分析,鉴定为副球菌(Paracoccus)、假苍白杆菌(Pseudochrobactrum)和短波单孢菌(Brevundimonas).通过实验数据对比分析了单菌株和混合配比形成的混合菌株对DMF的降解性能,并对配比形成的混合菌在DMF废水的整体工艺应用进行了研究.结果显示,筛选获得的菌株具有较强的高浓度DMF降解能力,能够实现全生物化工艺对DMF废水的污染物去除.
采用盐酸羟胺对柚子皮粉末进行改性,制备改性柚子皮吸附剂,用于废水中染料亚甲基蓝(MB)的吸附研究.考察了吸附剂种类和用量、pH、时间对MB去除率的影响.用优化吸附剂M3处理MB溶液,在吸附剂用量为2g/L、pH为9、吸附40min时,最大去除率为83.20％,最大吸附量为40.40 mg/g.优化条件下,改性吸附剂对MB去除率提高了 27.36％,用扫描电镜表征吸附剂的外观,改性后的柚子皮表面更粗糙,微孔增多,有利于MB的吸附.
采用顶空进样结合GC-MS联用法测定新疆藁本挥发性成分,色谱柱Analytical Technology,进样口温度250℃,载气为高纯氦气,流量1.0mL/min.初始温度60℃,保持3 min,以10℃/min速率升至230℃,保持2min,不分流进样.电离方式为EI源,能量70eV,离子源温度250℃,四级杆温度200℃,采用面积归一法测定新疆藁本挥发性成分的相对含量.结果表明新疆藁本挥发性成分占总检出成分的99.54％,其中主要成分为甲基丁香酚(0.820％)、2-莰烯(1.421％)、肉豆蔻醚(96.400％)、十七烷(0.971％).顶空进样结合GC-MS联用技术能够快速测定新疆藁本挥发性化学成分.
建立了改进的溶剂萃取-气相色谱法测定柑橘类水果和白菜中2,4-滴的分析方法.样品经含1％甲酸的乙腈溶液提取,提取液经石墨化炭黑、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和十八烷基键合硅胶的QuEChERS基质分散萃取法净化富集,正丁醇和浓硫酸酯化衍生,以SH-Rtx-1701(30m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱为分析柱,基质匹配曲线外标法定量.讨论了衍生条件、衍生反应转化率、衍生物的稳定性、不同净化材料的效果和基质效应.该方法在20～500μg/L范围内线性关系良好,定量限为0.004mg/kg,在0.005、0.01、0.03 mg/kg加标水平下的平均回收率为78.5％～92.2％,相对标准偏差(n=6)为3.0％～8.8％.该方法比标准方法GB/T 5009.175-2003和SN/T 0152-2014简便、快速、灵敏度高、准确性好,适用于柑橘和白菜等果蔬中2,4-滴的定量分析,为食品市场监管提供了可靠的技术支持.
以硝基苯作为起始原料,经还原后,与2-甲基丙烯醛环合,再与氯磺酸反应制备得到阿加曲班的关键中间体3-甲基-8-喹啉磺酰氯,结构经1HNMR、ESI-MS等确证,并对合成工艺进行了优化.优化条件下,总收率达78.4％(以硝基苯计),纯度达98.6％(HPLC).制备方法操作简单,反应条件比较温和,使用的起始物料和试剂廉价易得,可用于工业化生产.
建立了 一种光诱导一锅法高选择性促进喹唑啉-2(1H)-酮类化合物和苯肼化合物合成一系列3-芳基化喹唑啉-2(1H)-酮类化合物的方法.以过硫酸铵作为光催化剂,在18 W的蓝色发光二极管下照射18h,通过直接C3-H活化,得到各种相应的3-取代喹喔啉-2(1H)-酮类化合物,收率达86％.方法具有反应条件温和、经济实用和底物适用范围广的特点.
通过溶剂热法,以5,10,15,20-四-(4-氨基苯基)铜卟啉为前体,分别与间苯二甲醛、2-溴间苯二甲醛、5-溴异苯二甲醛合成了三种亚胺基连接的金属卟啉共价有机框架(TICOF-Cu、2-TBCOF-Cu、5-TBCOF-Cu),通过紫外可见光谱、傅立叶变换红外光谱、粉末X射线衍射、N2吸附-脱附测试、扫描电子显微镜、热重分析对前体和制备的共价有机框架材料进行了结构与微观形貌表征.以罗丹明B(RhB)为模型污染物,考察了三种共价有机框架材料对染料吸附降解的能力,结果表明,5-TBCOF-Cu对RhB有较好的吸附降解能力,去除率达到91.3％,经过5次循环,去除率保持在80％以上.
拜耳法是国内外广泛使用的氧化铝生产方法,生产过程中会产生大量赤泥和母液,我国对赤泥的综合利用极为重视,相关综述也较多.拜耳法母液中含有较为丰富的战略储备金属镓、钒及大量易溶盐,但少见母液利用的综合性论述.简要介绍拜耳法氧化铝工艺赤泥与母液的来源与利用现状,重点评述了母液资源的综合利用,包括镓、钒提取和硝酸钾制备新工艺,并针对拜耳法资源综合利用作出了展望.
建立高效液相色谱法测定来曲唑起始物料4-氟苯腈中的有关物质.采用Inertsil ODS-3(4.6 mm× 250 mm,5 µm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液(磷酸调pH=5.5)-乙腈(V∶V=60∶40)为流动相进行等度洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长225 nm.4-氟苯腈与杂质峰间分离度大于2.0.4-氟苯腈及各杂质在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7),检测限0.003 8～0.033 0 μg/mL,定量限0.025～0.099 μg/mL,杂质平均回收率96.01％～102.22％.方法专属性强,灵敏度高,准确度好,满足来曲唑起始物料4-氟苯腈中有关物质检测要求.
以4-溴苯乙腈和1,1-二(甲硫基)-2-硝基乙烯为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过4步反应,获得3-(4-溴苯基)吡咯烷-2,5-二酮.反应时间为24、2、48、3.5 h时,收率分别为75.2％、76.8％、77.8％、78.5％,纯度分别为95.6％、96.6％、97.5％、97.8％(HPLC).对终产物和标准样对比测定熔点、1HNMR进行表征.
膦配体作为重要的催化剂配体,在Suzuki等偶联反应中应用广泛,因此高收率合成膦配体具有重要研究意义.以二苯甲酰甲烷为原料、N-溴代琥珀酰亚胺为溴化剂,在N-甲基吡咯烷酮作用下与吡唑反应,得到的中间体在苯肼与醋酸的催化下实现环化,经一锅法合成中间体1-(1,3,5-三苯基-1H-吡唑-4-基)-1H吡唑.叔丁基氯化膦经正丁基锂锂化后与1-(1,3,5-三苯基-1H-吡唑-4-基)-1H吡唑反应,得到产物5-(二叔丁基膦)-1-(1,3,5-三苯基-1H-吡唑-4-基)-1H(BippyPhos),总收率58％,纯度≥98％(HPLC),其结构通过核磁共振谱图表征与确认.BippyPhos配体应用于C-N键构建反应中,催化反应活性良好.
按照《中华人民共和国药典》2020年版四部相关方法,对茯苓药材进行粉末显微鉴别和薄层色谱鉴别,对茯苓药材的水分、总灰分、浸出物进行测定.建立了茯苓药材指纹图谱鉴别方法及茯苓中茯苓酸的HPLC含量测定方法,结果显示,茯苓药材粉末显微特征明显,薄层色谱斑点清晰;以去氢土莫酸为参照峰,通过比较10批茯苓药材的HPLC指纹图谱共有峰,确定了 10个共有特征峰;茯苓酸进样量在0.15～5.55μg范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=546.783 315X+4.674318(R2=0.99999),平均回收率为100.5％(RSD为1.6％),茯苓酸含量为0.058％～0.142％.10批茯苓的水分为13.2％～16.8％,总灰分为0.2％～0.7％,浸出物为2.3％～6.0％.所建立的方法完善,并改进了茯苓药材的质量控制方法.
研究了电镀法制备聚苯胺-石墨保护层对304不锈钢片的防腐保护作用.优化电镀工艺;电镀电流200mA,电镀时间120min.电镀后的304不锈钢片防腐性能明显提升,能够良好地耐受低于1.0 mol/L硫酸溶液40℃条件下的腐蚀.在0.5 mol/L硫酸溶液中浸泡6 h后,5组样品的平均质量保持率达99.7％.
报道了一种合成2-氯-5-氨基苯酚的新方法.以间氨苯酚为原料,在非质子极性溶剂乙腈和较低温度下,与 N-氯代丁二酰亚胺反应制得2-氯-5-氨基苯酚.优化条件下,反应产物纯度达99.5％(HPLC),收率75％.
为开发茶叶总黄酮提取工艺,采用酶解和超声波相结合新方法,基于单因素实验及响应面法优化工艺条件,发现在酶解温度50℃、酶解时间60 min、酶解pH=5.5、乙醇体积浓度60％、料液比1∶40(g/mL)、酶用量16mg和超声时间16min时,总黄酮提取率可达9.74％.该方法温和高效,绿色经济,具有一定的理论和使用价值.
病毒感染作为主要传染性疾病,传播迅速,可引起爆发性疾病.而核苷类似物与核苷酸结构相似,被病毒逆转录酶错误识别后,可终止DNA复制,因此核苷类似物具有良好的抗病毒活性,可覆盖同一病毒大部分毒株,在核苷类似物4'-修饰后其电负性、空间位阻或脂溶性改变,可提高其抗病毒活性和稳定性.总结了引入4'-修饰基团的合成方法及其对抗病毒活性的影响.
